高纯石墨中杂质成分的检测研究.pdf

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1、第3O卷第3期矿冶工程V0I.30№32010年06月MININGANDMETALLURGICALENGINEERINGJune2Ol0高纯石墨中杂质成分的检测研究①葛鹏,王化军,解琳,赵晶,张强(北京科技大学金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室,北京100083)摘要:高纯石墨中杂质含量极低,通过常规的检测方法很难检测到杂质的存在,而且无法准确检测出杂质含量。根据高纯石墨中杂质的性质,提出了一种高纯石墨杂质成分的富集方法。通过对富集灰分进行检测分析可知,高纯石墨主要杂质成分为si、Al,还有少量Fe、Ca、Mg,其中si的含量最高,提高

2、的去除效率是改善提纯效果的关键。关键词:高纯石墨;微量杂质;检测方法中图分类号:TD97文献标识码:A文章编号:0253—6099(2010)03—0096—04StudyonDetectionofImpurityCompositioninHigh-purityGraphiteGEPeng,WANGHua-jun,XIELin,ZHAOJing,ZHANGQiang(KeyLaboratoryoftheMinistryofEducationofChinaforHigh—efficiencyMiningandsafayforMetalMine

3、s,BeijingUni-vemityofScienceandTechnology,Beo'ing100083,China)Abstract:Theimpuritycontentinhigh—puritygraphitewasextremelylow,SOitisverydifficulttodetecttheexistenceofimpurities,andtheimpuritycontentalsocannotbeaccuratelydetected.Accordingtothepropertiesofimpuritiesinhigh—

4、puritygraphite,amethodtoenrichtheimpuritiesinhigh—puritygraphitewasputforward.Afterdetectionandanal—ysisofenrichedash,itisf0undthattheimpurityinhigh—puritygraphitewasmostlycomposedofSiandA1,besidesatraceofFe,CaandMg,withthecontentofSibeingthehighest.HowtoincreaseSiremovale

5、fficiencyisthekeyforim-provingpurificationeffect.Keywords:high—puritygraphite;traceimpurity;detectionmethod石墨具有良好的耐高温性、导电性、导热性、润滑表1浮选石墨的主要成分(质量分数)/%性和化学稳定性¨“,广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域,在国民经济中的地位越来越重要,是现代工业及高新尖技术发展必不可少的重要非金属原料。而微量杂质对石墨制品的性能有很大影响,石墨含碳量越高,作为功能材料性能越好

6、J。试验研究,对常规碱酸法进行了改进,在所确定的工艺因为高纯石墨中杂质极少,使用普通化学法甚至流程以及最佳工艺条件下对浮选石墨进行提纯,可以一般的仪器分析法也不能准确检出,这就需要对石墨得到固定碳含量为99.913%的高纯石墨。杂质检测方法进行改进。本文提出了一种石墨杂质成经过提纯后虽然石墨纯度得到很大提高,但仍有分的富集方法,对高纯石墨杂质含量进行了准确定量部分杂质没能完全去除。为了能更有效的除去石墨中分析。的杂质,以进一步提高石墨的纯度,需要了解残留杂质1试验原料和分析仪器成分及其在石墨中的赋存状态,于是尝试对固定碳含本试验所用的试验原

7、料为湖北金昌天然鳞片石墨量为99.913%的高纯石墨进行分析。浮选精矿(以下简称浮选石墨),固定碳含量为用扫描电子显微镜(SEM)观察高纯石墨样品的85.792%。浮选石墨的主要成分见表l。经过前期的显微形貌,所用仪器为13本日立公司产HitachiS一①收稿日期:2010-02-09基金项目:“十一五”国家科技支撑计划课题(2006BABI2BOI)作者简介:葛鹏(1981一),男,河南信阳人,博士研究生,研究方向为矿业环境工程。第3期葛鹏等:高纯石墨中杂质成分的检测研究3500N型扫描电子显微镜,分辨率为3.0nm(25kV,为了检测杂

8、质的成分,用SEM和EDS(能谱分析)二次电子成像),15nm(3kV,二次电子成像),4.0nm观察分析石墨中的杂质。首先对高纯石墨样品放大(25kV,背散射电子成像);放大倍

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