MS法同时测定补肾壮阳类保健食品中非法添加11种化药成分.pdf

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1、第44卷第11期当代化工Vo1.44,No.1I2015年11月ContemporaryChemicalIndustryNovember,2015HPLC—MS/MS法同H-,f~U定补肾壮阳类保健食品中非法添加11种化药成分朱捷,何微,马桂娟(宁夏回族自治区食品检测中心,宁夏银JII750004)摘要:建立高效液相色谱法及串联质谱法同时测定补肾壮阳类保健食品中非法添加11种化药成分。采用高效液相色谱法考察线性关系、精密度、稳定性以及回收率。采用scan、sim及production的扫描方式对11种化合物进行质谱条件的优化。结果11种化药成分

2、峰面积与浓度之间线性关系良好(≥0.9999),各组分回收率在96.8%~100.5%之间,稳定性、精密度良好。采用优化后的质谱参数试验,各组份分离度良好,MRM方式准确快速。结论该法准确快速,适用于补肾壮阳类保健食品非法添加的定性、定量测定以及快速筛查工作。关键词:保健食品;非法添加;MRM;快速筛查中图分类号:0657文献标识码:A文章编号:1671—0460(2015)11-2729—04SimultaneousDeterminationof11KindsofCompositionsIllegallyAddedinkidneyhealth

3、yfoodbyHPLC—MS/MSZHUJie,HEWei,MAGui-juan(NingxiaFoodTestingCenter,NingxiaYinchuan750004,China)Abstract:Amethodwasestablishedtodeterminel1kindsofcompositionsillegallyaddedinkidneyhealthyfoodbyHPLC—MS/MS.HPLCwasusedtoinvestigatethelinearrelationship,precision,stabilityandrecov

4、eryrate.Scan.simandproductionmethodswereusedtooptimizetheMSparameters.Theresultsshowthatthelinearrelationship.precisionandstabilityaregood(r≥0.9999.Therecoveryrateofeachgroupis96.8%~1O0.5%.Theseparationofeachgroupisgood.andtheMRMisaccurateandfast.Themethodissuitableforqualit

5、ativeandquantitativedeterminationandrapidscreeningofthe11kindsofcompositionsinkidneyhealthyfood.Keywords:Healthyfood;Illegallyadded;MI:Rapidscreening保健食品能调节人体的机能,适宜于特定人群家局文件中规定的11种那非类化药的检测方法,在食用。但随着该市场的持续发酵,不法商家为求高此基础上进行系统的研究,优化定性、定量方法参额利润,向产品中有针对性的添加不同种类的化学数,补充稳定性等方法学验证,并为今

6、后对该类保药品,从而提高其产品的疗效。消费者服用后,这健食品的快检工作以及检测方案修订工作提供一定些化药成分可在短期内降低病理指标,但消费者在的参考。不知情的情况下长时间、大剂量的服用会对肝、肾、1实验部分心脏造成巨大损伤。国家食品药品监督管理局早在2009年就针对该市场的乱象进行有针对的治理。1.1仪器那非类化药对于补肾壮阳,治疗男性性功能障三重四级杆串联质谱仪(Agilent6460C)、高效碍有着非常好的疗效,国家食品药品监督管理局也液相色谱仪(Agilent1260)、分析天平、超声波清针对该类保健食品制定了药品检验补充检验方法和洗机。

7、检验项目批准件,目的就是为了快速筛查和验证保1.2试剂健食品中是否添加此类化药。目前已有较多学者进甲醇(FisherHPLC)、乙腈(FisherHPLC)、磷行了该类化药的研究,但研究多针单一品种化药酸(FisherHPLC)、乙酸铵(Sigma),水为超纯水。的非法添加以及部分研究缺少定量方面的考虑,或那红地那非(批号:520039—201401中检院)、红地是研究方法未优化。而该类药物不断更新,在2009那非(批号:520047—201401中检院)、氨基他达拉年又发现了新型羟基豪莫西地那非。本文参照国非(批号:520042—201401

8、中检院)、他达拉非(批薯器2朱0捷15-(0199-8082一),男,浙江湖州人,初级职称,硕士研究生,2o13年毕业于西南科技大学植物学专业,从事食

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