Na2WO4催化H2O2氧化环己烯合成己二酸反应研究.pdf

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1、第27卷第4期化学研究与应用Vo1.27,No.42015年4月ChemicalResearchandApplicationApr.,2015文章编号:1004—1656(2015)04-0515-05N%WO4催化H2O2氧化环己烯合成己二酸反应研究任冬梅,赵岩,陈美均,包德才,夏云生,李新华(渤海大学化学化工与食品安全学院,辽宁锦州121013)摘要:以Na2WO为催化剂,HO:(30wt.%)为氧化剂,考察了环己烯合成己二酸过程中反应条件的影响。采用单因素实验确定最佳的反应条件:反应体系的物

2、料比为Na~WO·2H20:H3PO:H:02:c6H。=5:20:400:100(mmol比),Na~WO与H20:加热回流温度为60~C,加热回流时间为30rain,反应温度为102%:,反应时间为2h,此时己二酸的产率最高为63%。采用正交实验法确定影响己二酸产率的三个主要因素顺序为:反应温度>Na~WO与H20:加热回流时间>Na2WO与H20:加热回流温度。关键词:环己烯;己二酸;H202;钨酸钠中图分类号:0624.5文献标志码:ASynthesisofadipicacidbyoxid

3、ationofcyclohexenethH2O2catalyzedbyNa2Wo4RENDong—mei,ZHAOYan’,CHENMei-jun,BAODe—cai,XIAYun—sheng,LIXin—hua(CollegeofChemistry,ChemicalEngineeringandFoodSafety,BohaiUniversity,Jinzhou121013,China)Abstract:Theefectofreactionconditionsonthesynthesisofadi

4、picacidthroughoxidizingcyclohexenewithH2O2(30wt.%)cats-lyzedbyNa2WO^wereexaminedsystematically.ThemostoptimalreactionconditionsWel'edeterminedViasinglefactorexperi-ments.Inthisoxidationsystem,thereactantmaterialsratio:Na2W04·2H20:H3PO4:H202:C6Hl05:20:

5、400:100(mmolratio),HeatingrefluxtemperatureandtimeofNa2WO4andH202were60℃and30min,respectively.ReactiontemperatureWaS102。Candreactiontimewas2h.Inthecaseofoptimalconditions,thehighestyieldofadipicacidWas63%.Thethreemainfactorsefectingyieldofadipicacidwe

6、redeterminedviaoahogonalexperimentsasfollows:reactiontemperature>heatingrefluxtimeofNa~WO4andH202>heatingrefluxtemperatureofNa2WO,andH2O2.Keywords:cyclohexene;adipicacid;H2O2;sodiumtungstate己二酸是一种重要的石油化工原料和有机合油,而后由硝酸将KA油氧化成己二酸。由于成中间体,主要用于生产尼龙-66和聚氨酯。随

7、着氧化剂硝酸会使反应过程中生成大量“三废”物聚氨酯工业和PU浆料市场的迅速发展,己二酸的质,会对环境造成恶劣的影响,因此绿色合成己二表观消费量呈现良好的发展态势¨引。传统的己酸的工艺亟待开发。二酸生产工艺大多采用环己烷两步氧化法,即环目前,己二酸的清洁合成研究中所采用的氧己烷首先经过液相空气催化氧化反应制得KA化剂主要是分子氧及HO2[1一.12]。由于HO2收稿日期:2014-08.16;修回日期:2014-12-01基金项目:国家自然科学基金项目(21076026)资助;辽宁省教育厅项目(L2

8、013430)资助;渤海大学博士启动基金(BSQIY201416)资助;渤海大学博士启动基金(BSQD201417)资助联系人简介:赵岩(1976-),男,讲师,主要从事分子筛催化研究。E-mail:zy5949038@sina.corn516化学研究与应用第27卷分解后的产物只有水,氧化过程温和,近年来在有中二聚体C=O的伸缩振动特征峰、CH的不对称机合成中得到了长足的发展【8J。1998年,Noy—6c.H振动及羧基的一OH弯曲振动吸收峰,这与标准ori等¨首次报道了相转移剂[

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