NKC-9酸性树脂催化合成柠檬酸三丁酯.pdf

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1、化学世界2015年NKC9酸性树脂催化合成柠檬酸-=_TJ酯李敢，曹飞。。王德堂。(1．徐州工业职业技术学院化学工程技术学院，江苏徐州221140；2．江苏省化工新材料工程技术研究开发中心，江苏徐州221140{3．南京1二业大学制药与生命科学学院，江苏南京210009)摘要：以NKC一9酸性树脂为催化剂，优化柠檬酸三丁酯的合成工艺。考察醇酸物质的量比，催化剂用量，反应时间和转速四个因素对收率的影响。最佳合成条件为：(正丁醇)：(一水合柠檬酸)一4．5：1，催化剂用量为15(以一水合柠檬酸质量)，反应时间6

2、h，转速500r／min，收率可达95．4。该催化剂活性高，催化剂可重复使用5次，易再生，环境污染小。关键词：NKC一9酸性树脂；柠檬酸三丁酯；酯化反应中图分类号：TQ426文献标志码：A文章编号：0367—6358(2015)02—011O一04CatalyticSynthesisofaGreenPlasticizerTributylCitrateLIGan．CAOFei。。WANGDe—tang’(1．XuzhouCollegeofIndustrialTechnology，ChemicalEnginee

3、ringlnstitue，JiangsuXuzhou221140，China；2．JiangsuProvinceEngineeringTechnologyResearchandDevelopmentCenterofNewChemicalMaterial，JiangsuXuzhou221j40，China；3．CollegeofLifeScienceandPharmaceuticalEngineering，NanjingUniversityofTechnology，JiangsuNanjing210009，C

4、hina)Abstract：Thesynthesisconditionsoftributylcitrateusingamacroporousstrongacidiccationexchangeresin(NKC-9)asaheterogeneouscatalystwereoptimized．Theeffectofmolarratioofalcoholtoacid，a—mountofcatalyst，reactiontimeandagitationrateontheyieldwasstudied．Theopt

5、imalconditionswereobtainedasfollows：themolarratioofbutanoltocitricacidwas4．5：1；theweightofcatalystwas15ofcitricacid，thereactiontimewas6h，andtheagitationratewas500r／min．Theyieldreached95．4．Thecatalystwasfacile，couldbeusedrepeatedlyfor5timesandwaseasilyregen

6、erated．Also，thepollutionofenvironmentforthisprocesswassmal1．Keywords：NKC一9acidicresin；tributylcitrate；etherification柠檬酸三丁酯(简称TBC)为无色或淡黄色透生用品及国防工程等方面得到了广泛应用，同时也明油状液体，不溶于水，溶于丙酮、四氯化碳、矿物油是重要的化工中间体。等有机溶剂，与乙烯基树脂、醋酸纤维素等有很好柠檬酸三丁酯通常是以柠檬酸与正丁醇为原的相容性。柠檬酸三丁酯具有无毒无味、耐寒性、

7、耐料，在催化剂的作用下，在一定的工艺条件下合成光性、耐水性、阻燃性、挥发性小、生物降解性好、增的。柠檬酸三丁酯的合成技术优劣主要取决于所选塑效率高等优良的特性，被FDA认为是最安全的催化剂的差异，传统的催化剂多为浓硫酸，浓硫酸可增塑剂之一，并被FDA批准为绿色增塑剂，使其在以完全分散在反应体系中，有利于和反应物充分接食品包装、饮料瓶瓶塞、医疗用品、儿童玩具、个人卫触，使催化剂更好地发挥其催化作用，又具有价廉易收稿日期：2O14一O321；修回日期：2014—04—04作者简介：李敢(1976一)，男，硕士，

8、高级工程师，主要从事有机产品的合成生产与研究。E—mail：1igan@mail．xzcit．en。第2期化学世界得，反应时间短等优点，但同时也具有副反应多，产下同)氢氧化钠溶液、去离子水洗涤至中性，将反应品色泽深，后处理过程复杂，设备腐蚀严重，污水排液转入蒸馏烧瓶中进行减压蒸馏，真空度为0．09放量大等缺点。鉴于浓硫酸催化的各种弊端，开发MPa，最终温度控制在不超过145℃，无馏出物时，伽laCHC2●●(C—