p-全氟壬烯氧基苯磺酸聚乙二醇酯表面活性剂的合成及表面活性.pdf

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1、第29卷第8期应用化学Vo1．29Iss．82012年8月CHINESEJOURNALOF3．PPLIEDCHEMISTRYAug．2012j}，-全氟壬烯氧基苯磺酸聚乙二醇酯表面活性剂的合成及表面活性赵琴琴史鸿鑫武宏科陈立军项菊萍(浙江工业大学化学工程与材料科学学院，绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地杭州310032)摘要以p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯(PFNPSC)和聚乙二醇(PEG-It)为原料，合成了P．全氟壬烯氧基苯磺酸聚乙二醇酯(PFNPS—PEG·It)，用IR和FNMR对产物结构进

2、行了表征。考察了聚乙二醇平均相对分子质量和反应时间对反应的影响，测定了PFNPS-PEG-n水溶液的表面活性、泡沫性能和乳化性能。结果表明，以PEG-600为原料得到的PFNPS-PEG-It表面活性最高，其较优的合成工艺条件为：四氯化碳为溶剂，三乙胺为缚酸剂，n(PEG-600)：(PFNPSC)=1：1，在4O℃下反应6—8h，产物PFNPS．PEG-600临界胶柬浓度(CMC)为0．56g／L，表面张力cMc可达19．1mN／m；20mL1g／LPFNPS·PEG-600水溶液的泡沫体积95

3、mL，泡沫半衰期75s。PFNPS-PEG一1000的乳化性能最佳。关键词氟碳表面活性剂，表面张力，泡沫性能，乳化性能中图分类号：O621．3文献标识码：A文章编号：1000-0518(2012)08-0906-04DOI：10．3724／SP．J．1095．2012．00379氟碳疏水基表面活性剂是迄今表面活性剂中表面活性最高的一种，其质量分数为0．O1％左右水溶液的表面张力可降至15—20mN／m_1。聚乙二醇(PEG．n)是一种直链的多元醇线性醚，可作为非离子表面’活．I生剂的极性基。金欣等

4、合成了聚乙二醇葡糖苷脂肪酸酯非离子表面活性剂，其水溶液表面张力约为35mN／m。刘淑芬等合成了聚乙二醇苯磺酸酯；于宏伟等合成了聚乙二醇对甲苯磺酸酯；JosefSanders等采用不同反应物及溶剂合成了一系列苯磺酸酯，并对其进行了一定的应用性能测定。有关聚乙二醇磺酸酯型氟碳表面活性剂的报道极少，曾毓华用全氟烷基磺酰氯与聚乙二醇合成了全氟烷基磺酸聚乙二醇酯，但由于磺酸酯基易碱性水解，R的碳链太长，表面活性不高，水溶液表面张力能达3lmN／m。本文以P一全氟壬烯氧基苯磺酰氯(PFNPSC)和聚乙二醇(P

5、EG—n)为原料，合成了p一全氟壬烯氧基苯磺酸聚乙二醇酯(PFNPS—PEG—n)表面活性剂，其结构经IR和FNMR测试技术确证，是一种表面性能较好的非离子氟碳表面活性剂。1实验部分1．1试剂和仪器p一全氟壬烯氧基苯磺酰氯(PFNPSC，浙江工业大学精细化工研究所提供)，纯度99％；聚乙二醇(PEG．)及其它试剂均为分析纯。AVARAT370FT—IR型红外光谱仪(美国尼高力公司)，KBr压片；超低界面张力仪(德国Krtiss公司)；DCA-315型表面张力仪(美国ThermoChan公司)，采用

6、吊片法25℃下测表面张力。1．2P-全氟壬烯氧基苯磺酸聚乙二醇酯的合成‘在带有回流冷凝器的100mL四口烧瓶中，加入2．5mmolPEG—n、0．38g(3．75mmo1)三乙胺、10mLCC1，搅拌5min。30min内室温滴加1．56g(2．5mmo1)PFNPSC的10mLCC1溶液。升温至40，搅拌6．0h。减压脱溶剂，得绿黄色粘稠膏体，用20mL乙醚洗涤后得白色粉末固体。FNMR(CDC1，)，6：一169．8(m，1F)，一167．7(m，IF)，一72．8(d，J=44．5Hz，6F

7、)，一71．5(s，6F)，一56．4(s，3F)；FT—IR2011-08-29收稿，2011—11-21修回浙江省科技厅创新团队资助项目(2011R09002—10)通讯联系人：史鸿鑫，教授；Tel：0571—88320612；Fax：075148320832；E—mail：shihxin@zjut．edu．Oil；研究方向：精细化学品合成和绿色有机合成‘第8期赵琴琴等：p一全氟壬烯氧基苯磺酸聚乙二醇酯表面活性剂的合成及表面活性907(KBr)，／cm～：3424(v0一H)，2873(1，c

8、—H)，1663(I，c：c(c9Fl7))，1488(c：c(A))，1284(s：o)，1180，1092，971(c—F)，838(c—s)，737(AH)。2结果与讨论2．1P．全氟壬烯氧基苯磺酸聚乙二醇酯的合成等摩尔的PFNPSC与PEG．n在非质子溶剂中反应，生成PFNPS．PEG—n。但由于PEG—n是混合物，无法计算理论产量，也就不能由收量计算收率。但因产物表面活性明显高于2个原料的，所以可用表面张力间接表征反应收率。表1为不同平均相对分子质量的聚乙二醇与PFNPS