P(AM-AMPS)复合材料的微波合成与表征.pdf

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1、第４４卷第１期应用化工Ｖｏｌ．４４Ｎｏ．１２０１５年１月ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＪａｎ．２０１５纳米钯／Ｐ（ＡＭＡＭＰＳ）复合材料的微波合成与表征甘颖，李聪，张强，孙德超，韦晓稢（安徽理工大学化学工程学院，安徽淮南２３２００１）摘要：以丙烯酰胺（ＡＭ）和２丙烯酰胺基２甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ）为单体、氯化钯为前驱体，少量引发剂过硫酸钾的存在下，采用微波辐射法，双原位合成纳米钯／Ｐ（ＡＭＡＭＰＳ）复合材料。通过ＦＴＩＲ、ＸＲＤ和ＴＥＭ等分析方法对其分析和表征。结果表明，纳米钯粒子具有面心立方结构，粒径尺寸在１０～２０ｎｍ，呈近球形或方形。关键词：纳米钯；丙烯酰胺

2、；２丙烯酰胺基２甲基丙磺酸；微波辐射中图分类号：ＴＱ３１６．３４２文献标识码：Ａ文章编号：１６７１－３２０６（２０１５）０１－００１２－０３Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｐａｌｌａｄｉｕｍ／Ｐ（ＡＭＡＭＰＳ）ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｒａｄｉａｔｉｏｎＧＡＮＹｉｎｇ，ＬＩＣｏｎｇ，ＺＨＡＮＧＱｉａｎｇ，ＳＵＮＤｅｃｈａｏ，ＷＥＩＸｉａｏｊｉｅ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＡｎｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｕａｉｎａｎ２３２００１，Ｃｈｉｎａ）

3、Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎａｎｏｐａｌｌａｄｉｕｍ／Ｐ（ＡＭＡＭＰＳ）ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎｓｉｔｕｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｒａｄｉａｔｉｏｎｗｉｔｈａｃｒｙｌａｍｉｄｅ（ＡＭ）ａｎｄ２ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ２ｍｅｔｈｙｌｐｒｏｐａｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ（ＡＭＰＳ）ａｓｔｈｅｍｏｎｏｍｅｒ，ｐａｌｌａｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｓｔｈｅｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｎｄｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆａｓｍａｌｌａｍｏｕｎｔｏｆｔｈｅｉｎｉｔｉａｔｏｒｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ．ＴｈｅｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＴＥＭ，ＦＴＩＲａｎｄＸ

4、ＲＤ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｎａｎｏｐａｌｌａｄｉｕｍｐｒｅｐａｒｅｄｗｅｒｅｄｉｓｐｅｒｓｅｄｕｎｉｆｏｒｍｌｙｉｎＰ（ＡＭＡＭＰＳ），ａｎｄｉｔｓｐａｒｔｉｃｌｅｄｉａｍｅｔｅｒｓｗａｓａｂｏｕｔ１０～２０ｎｍ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎａｎｏｐａｌｌａｄｉｕｍ；ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ；２ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ２ｍｅｔｈｙｌｐｒｏｐａｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅｒａｄｉａｔｉｏｎ纳米钯／聚合物复合材料是将纳米钯粒子分散胺（ＡＭ）、过硫酸钾（Ｋ２Ｓ２Ｏ８）、氢氧化钠（ＮａＯＨ）、浓［１３］在均聚合物或多元共聚物中合成的，同时具备纳盐酸（ＨＣｌ

5、）、无水乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）、氯化钯（ＰｄＣｌ２）、米钯和聚合物的优异特性如独特的热性能和光学性Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺（Ｃ３Ｈ７ＮＯ）均为分析纯。［４８］能，并广泛应用于诸多领域。目前关于纳米钯／ＷＢＦＹ２０１微电脑微波化学反应器；ＰＨＳ３ＣｐＨ复合材料的合成方法已经有很多，如紫外光辐射酸度计；ＶＥＣＴＯＲ３３傅里叶变换红外光谱仪；ＬａｂＸ［９］［１０１１］法、超声辐射法，微波辐射法作为一种新的６０００Ｘｒａｙ衍射仪；ＡＲＧ２流变仪；ＪＥＯＬ２０１０型透［１２］合成法，具备加热匀称，易于成核等诸多优点，在射电子显微镜。纳米钯复合材料的合成方面具有显著地优越性。１．２纳米钯

6、／Ｐ（ＡＭＡＭＰＳ）复合材料的制备本文采用微波技术，以水为反应介质不另外添取０．１８ｇ氯化钯溶于微量稀释后的盐酸中，与加还原剂，少量引发剂过硫酸钾存在下，将丙烯酰胺少量的过硫酸钾溶于适量水中，搅拌使其至完全溶（ＡＭ）和２丙烯酰胺基２甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ）、氯化解，然后再加入适量的单体ＡＭＰＳ和ＡＭ（ＡＭＰＳ和钯还原成纳米钯颗粒的同时引发原位聚合，合成纳ＡＭ的物质的量之比１∶４），调节ｐＨ值＝７．００，然后米钯／Ｐ（ＡＭＡＭＰＳ）复合材料。置于微波反应器中反应３５ｍｉｎ（通循环水），反应结１实验部分束后将初产品依次经过无水乙醇萃取后再用Ｎ，Ｎ１．１试剂与仪器二甲基甲酰胺洗涤，在

7、１００℃条件下真空干燥１２ｈ２丙烯酰胺基２甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ）、丙烯酰后即可得到黑褐色的纳米钯／Ｐ（ＡＭＡＭＰＳ）复合材收稿日期：２０１４０９１９修改稿日期：２０１４０９２６基金项目：国家自然基金（５１１７３００２）；安徽理工大学大学生科研项目（２０１４ＺＺ１４０６）作者简介：甘颖（１９８７－），女，安徽淮南人，安徽理工大学助理实验师，硕士，主要从事聚合物基纳米材料的研究。电话：１３９６６４６１８９７，Ｅ－ｍａｉｌ