PVP催化还原及稳定化纳米银的微波合成.pdf

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1、第26卷第9期无机化学学报Vo1．26No．92010年9月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY1629．1632PVP催化还原及稳定化纳米银的微波合成姚宝慧徐国财张宏艳韩笑f安徽理工大学化学工程学院，淮南232001)摘要：在聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的存在下，微波辐射硝酸银水溶液，合成了纳米银，PVP复合物。uv-Vis和XRD结果证明了生成的纳米银具有面心立方结构．PVP中N原子对银离子具有催化还原作用。TEM结果表明纳米银粒径在10~25nm，且较均匀分散在聚合物基体中：XPS结果表明PVP与

2、纳米银之间存在相互作用。关键词：纳米银；PVP；复合物；微波中图分类号：O614．122文献标识码：A文章编号：1001—4861(2010)09—1629—04SynthesisofNanosilverwithPolyvinylpyrrolidone(Pre)byMicrowaveMethodYAOBao—HuiXUGuo—CaiZHANGHong—YanHANXiao(SchoolofChemicalEngineering,AnhuiUniversityofScienceandTechnology,Huainan，Anhui23

3、2001)Abstract：Nano-silver／polyvinylpyrrolidone(PVP)compositematerialsweresynthesizedinthesilvernitratesolutioncontainingPVPbymicrowave．ThemechanismofcatalyticreductionofsliverionbyatomNinPVPwasdiscussed．UV．VisandXRDresultsindicatethepresenceofnanosilverwithface—centere

4、dcubicstructure．TEMresultshowsthatnanosilverparticleswith15-25nmsizewerehomogeneouslydispersedinthePVPmatrix．XPSresultssuggestthatthereisaninteractionbetweenPVPandnanoAg．Keywords：nanosilver；PVP；composite；micromave金属纳米粒子(尤其是Ag,Au、Cu1以其纳米尺广泛地应用在化学反应中。Angshuman[9~和Jiangt明

5、等寸所赋予的独特性能．在基础研究与应用研究方面通过在微波作用下制备了纳米银复合材料．但引入已得到科学界广泛关注纳米银粒子属于准零维纳了还原剂乙二醇还原剂的使用不仅增加了后处理米材料范畴．具有很高的表面活性、表面能和催化工序．而且会对纳米银特殊性能产生不良影响。性能，被广泛应用于催化材料、电池电极材料、低温本工作采用微波技术．在PVP存在下．通过水导热材料、导电浆料、抗菌材料、医用材料【一。以聚溶液硝酸银的还原．得到了均匀分散且粒径分布较合物为基体的纳米金属复合材料．其形成原理是通窄的纳米Ag／PVP溶液，并用TEM、XRD、XPS和

6、过聚合物与纳米金属颗粒的相互作用。对纳米微粒UV—Vis等技术进行了表征．讨论了微波辐射下PVP起到很好的保护作用嗍。催化还原银离子的机理目前已有多种方法制备不同形状和尺寸的纳1实验方法米银粒子：在NaBH等还原剂存在下化学还原AgNO3tsl：超声还原AgNO以及在紫外光辐射下171还1．1主要原料原AgNO等等。微波作为一种新型的加热方法嗍，被]i~(AgNO3，A．R．，上海申博化工有限公司)；收稿日期：2010—05．04。收修改稿日期：2010．06．24。安徽省自然科学基金(No．090414183)；安徽省高校科研基金

7、(No．KJ2009A46)资助项目。通讯联系人。E-mail：gcxu@aust．edu．cn第一作者：姚宝慧，女，24岁，硕士研究生；研究方向：聚合物基纳米复合材料。1630无机化学学报第26卷聚乙烯基吡咯烷酮fPVP．K一30．国药集团化学试剂有限公司1。1．2纳米Ag／PVP复合物的制备称取0．15gAgNO和0．95gPVP，先后溶解于40mL水中．然后置于微波反应器f南京陵江科技开发有限责任公司．输出功率65～650W可调)中，在260W的功率下还原7min，得到纳米银胶体。观察辐照过程中溶液的颜色变化．发现随着辐照时间

8、的Wavelength／nm延长．溶液颜色从无色逐步变成淡黄色、橘黄色，最后是深棕色。将反应体系离心分离并用水洗涤、真空干燥后得到纳米Ag／PVP复合物。1-3表征及性能测试取反应后棕色纳米Ag／PVP的溶液直接进行UV．Vis测试：