QDB-04耐硫变换催化剂的失活与再生.pdf

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1、第4期(总第149期)煤化工No．4(TotalNo．149)2010年8月CoalChemicalIndustryAug．2010QDB一04耐硫变换催化剂的失活与再生武锁日(天脊中化高平化工有限公司，高平048400)摘要介绍了天脊中化高平化工有限公司合成氨联产甲醇工艺中变换系统QDB一04催化剂的使用情况．分析了催化剂失活原因，并对催化剂失活样品进行了活性组分、烧失率、保留强度的分析测试及催化剂复活实验、催化剂失活验证实验．结果表明：催化剂失活是由于从原料气及压缩机带来的焦油等杂质附着在催化剂上造成的，并不是氧含量超标的原因。介绍了催化剂的

2、再生及为防止催化剂失活所采取的措施。关键词QDB一04耐硫变换催化剂全低变流程失活再生文章编号：1005—9598(2010)一04—0048—03中图分类号：TQ54文献标识码：B1概述2变换系统第一变换炉操作条件及工艺指标天脊中化高平化工有限公司是天脊煤化工集团第一变换炉的操作条件及工艺指标为：和中化集团在山西省高平市共同投资兴建的，以煤为压力：3．55MPa原料年产40万t合成氨、60万t尿素的化工企业。气量：84413m3／h在压力大于3．5MPa条件下，采用“常压固定床”间歇水／干气：0．35(初期)，末期0．45气化制气，选用耐硫全低

3、变工艺生产合成氨并联产甲进口温度：230~C(初期)，240~C(末期)醇，变换工序分为两个系列，每个系列生产2O万t热点温度：≤400℃合成氨、30万t尿素。变换系统选用青岛联信化学有．出口气体体积分数：C0~<9．O％(干基)限公司生产的QDB～04催化剂。2006年6月第一个系列投产，在开车运行的3个月内，QDB-04催化剂床层3催化剂失活原因分析阻力降变化不大，9月份出现触媒热点温度下移的情况，10月底第一变换炉一床触媒热点温度下移过快，变换流程采用全低变流程，造气采用UGI固定床床层出现明显偏流，l0月30日决定停车，对第一变气化炉，半

4、水煤气中含有大量的煤尘及焦油，从气化换炉一床触媒进行检查，10月31日开炉发现一床触炉出来的半水煤气，经旋风除尘器除尘，进静电除焦媒上层结块严重，因此对一床触媒进行了部分更换。器除焦油后，由罗茨风机加压，将半水煤气送到原料对卸出的样品进行了分析测试，结果表明，催化气压缩机，原料气加压至3．6MPa，经气气换热后进人剂失活的原因是由于煤气中未被除尽的焦油以及由变换炉，在此流程中，原料气压缩机设计为无油润滑，压缩机带来的润滑油等杂质不能分解，堵塞换热器并但在实际的运行中，还是会有少量的焦油和煤尘会进带人变换炉催化剂床层，焦油等杂质被催化剂吸附并入到后

5、系统中。结块，导致催化剂床层偏流并影响第一变换炉催化剂在第一变换炉触媒温度开始下移的时候，技术人的活性。对催化剂进行烧炭再生处理，可减少阻力并员就针对此问题进行了讨论，并与设计院和触媒厂家使催化剂活性恢复正常。探讨触媒热点温度急剧下降的原因。认为可能存在的情况是：(1)从原料气压缩机来的煤气里含有煤尘、焦收稿日期：2010—05—10油等杂质，且在进变换炉前没有除焦，从原料气压缩作者简介：武锁13(1974一)，男，2001年毕业于太原理工机经常因堵塞而清洗就可判断出。加上从压缩机本身大学，工程师，现从事化丁生产技术管理工作。的润滑系统带来的油进

6、入变换系统，时间一长，焦油2010年8月武锁日：QDB一04耐硫变换催化剂的失活与再生49一和煤尘聚集在一起，形成结块，导致触媒活性下降，形从表1可以看出，结块催化剂(上中)与发货催化成偏流，势必影响变换效果；(2)氧含量没有控制好，剂含量的差别较大，说明有可能上部带来的焦油、煤其跟氢发生强放热反应，将催化剂烧结。而这种情况尘等杂质附着在催化剂上，而变换炉中间的催化剂由导致的催化剂失活是难以再生的。于吸附较少，接近于发货催化剂。4．2活性测试4催化剂失活样品的分析测试在常压微反评价装置上，测试了催化剂(上中)、催化剂(上边)、催化剂(中心)的本征

7、活性，其结果见2006年lO月31日，系统停车，打开变换炉检查，表2。发现第一变换炉一床触媒结块严重(见图1)。表2催化剂在不同温度下的本征活性％图1催化剂结块图从表2可以看出，结块后的催化剂本征活性都明显下降，尤其是结块严重的上表面，催化剂的本征活青岛联信化学有限公司对结块催化剂上表面同性的下降更加明显。但催化剂上边与中心的高温活性一平面的中心(简称上中)和边缘(简称上边)及炉中与发货催化剂的活性相差不大。心(简称中心)进行了取样(见图2)，并对取样的烧4．3样品的保留强度及烧失率的测试失、活性组分和本征保留活性进行了测试。将样品放人马弗炉中，

8、分别在500~C、550℃下焙烧2h，测试其强度和烧失率，结果列于表3。L、f气体人表3样品的保留强度及烧失率＼上4中(样品强度烧后醒c