低污染原料在ZRP-5择型分子筛中的应用.pdf

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1、研究与开发齐QIL鲁U石P油ET化RO工CH，2E0M1IC1A，L39T(E1C)H：N4O0LO—G4Y3低污染原料在ZRP一5择型分子筛中的应用张志民贾慧(中国石化催化剂齐鲁分公司，山东淄博，255336)摘要通过对低固含量、块状硅胶原材料的分析对比、合成工艺条件优化及催化剂性能分析，证明中国石化催化剂齐鲁分公司在现有生产装置条件下，低圃含量(质量分数)不小于65％、块状(O～149m)体积分数不小于80％的硅胶可以替代现用高固含量、粉状硅胶，用于ZRP-5择型分子筛工业生产，有效降低了粉尘污染。关键词固体硅胶低固含量孔径大小粉尘中图分类

2、号：TQ424．25文献标识码：B文章编号：1009-9859(2011)01-0040—04l前言目前使用的硅胶为粉状(粒度分布与催化剂相2O世纪90年代中期，石油化工科学研究院近)硅胶J，投料过程粉尘污染较为严重。(以下简称RIPP)开发了一种合成择型分子筛新为了解决ZRP一5分子筛生产过程中的粉尘工艺，命名为ZRP一5分子筛，并且其分子筛具有污染问题，从硅源种类选择人手，通过必要的中型产品硅铝比及晶粒大小可在很大范围内调变，活和工业试验，在生产平稳和质量稳定的前提下，探性稳定性好的特点，目前已在中国石化催化剂齐索块状、低固含量硅胶的工业应

3、用可行性，达到减鲁分公司等企业生产，得到了广泛的应用J。少粉尘污染的目的。ZRP一5分子筛合成新工艺的最大创新点，在于使用固体硅胶做硅源，以较便宜的有机胺做模2ZRP一5分子筛制备流程板剂，在很低水硅比情况下进行合成。但是所用ZRP一5分子筛制备的工艺流程见图1。成胶、晶化H水洗、交换卜—．．1改性卜—叫干燥、焙烧卜—叫成品图1ZRP～5分子筛制备流程示意成胶、晶化合格的择型分子筛浆液，经过水3．1．2X射线荧光光谱法测定化学组成洗、交换，改性，干燥、焙烧处理后，得到合格ZRP试验仪器：荷兰飞利浦PW2400。一5择型分子筛。试验条件：粉末样品

4、压片成型，铑靶，激发电压50kV，激发电流50mA，以闪烁计数器和正比3试验部分计数器探测各元素谱线强度，用外标法对元素含3．1分析表征方法量进行定量和半定量分析。3．1．1X衍射粉末衍射法测定结晶度、晶胞常数3．1。3粒度分析和物相试验仪器：英国马尔文MAsrERsIzER一2000。试验仪器：德国西门子公司的D5005型x射收稿日期：2010—09—16；修回日期：2010—11—17。线衍射仪。作者简介：张志民(1966一)，男，高级工程师。1989年毕业于试验条件：cu靶，K辐射，固体探测器，管电天津大学化工系，一直从事催化裂化催化剂的

5、研发与制备，压40kV，管电流40mA，步进扫描，步幅0．02。，预现任中国石化催化剂齐鲁分公司副经理。电话：0533—制时间2s，扫描范围5。一7O。。6860007。第1期张志民等．低污染原料在ZRP一5择型分子筛中的应用试验条件：介质为蒸馏水，转速3200r／min，遮光偏铝酸钠溶液：A1203(102±2)L，Na20度10％一15％，激光强度不小于50。(276±2)g／L。3．1．4静态低温氮吸附容量法测定比表面积模板剂：纯度(质量分数)不小于99．2％。试验仪器：全自动物理吸附仪AUTOSORB一(2)合成条件6B及静态吸附容量装

6、置。采用ZRP一5分子筛常规配方及流程。试验条件：样品经加热预处理，在不大于3．2．1．2试验情况1．33Pa、300℃±15oC条件下抽真空脱气4h，称采用ZRP一5分子筛常规配方及流程试验两重后进行氮吸附量测定，由氮气单层吸附量计算釜。表2是中型试验的分析结果。比表面积。表2中试样品晶化数据3．1．5催化剂性能评价试验装置：美国KTI公司ACE—ModelR+型固定流化床微反装置(所用原料油为RIPP专供分析用减压馏分油)。试验条件：固定流化床反应器，催化剂装量9从表2数据看出：以低固含量试验硅胶为原g，反应温度500oC，剂油比3—8，反

7、应前用30—料，采用常规合成工艺可以合成出满足质量指标120mL／min高纯氮气吹扫，到达反应温度后恒温要求的ZRP一5分子筛。30min。进料前先标泵量，按试验要求在一定时3．2．2工业试验间内调节进料量，然后切换进料六通阀进料并计3．2．2．1工业试验原料时。到时后六通阀切换至氮气并吹扫20rain，同工业试验与中试的原料一样。时进料泵关停。液相产物用乙二醇为介质的循环3．2．2．2工业试验配方和制备流程冷槽冷却收集在收油瓶中，气相产物用排水取气工业试验配方见表3。制备流程采用常规法收集。ZRP一5分子筛生产流程。3．2低固含量硅胶试验情况

8、表3低固含量试验硅胶合成条件对比试验配方取灼减(质量分数)分别为20％，25％，30％，项目堡兰备注35％，38％的硅胶现场投料试验，发现灼减(质量1