偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钽、铌.pdf

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1、第201465年卷第1月1期当代化工V0]．45．N0．1ContemporaryChemica1IndustryJanuary，2016偏硼酸锂熔融一电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钽铌刘晶晶(国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，辽宁沈阳I10032)摘要：应用偏硼酸锂熔融方法分解样品，通过超声波清洗器溶解试样，在5％王水介质中通过电感耦合等离子体质谱直接测定岩石中的钽、铌。本方法检出限Nh为0．11Bg·g；Ta为0．045·g。方法回收率在95．6％104．4％之问，方法精密度(RSD％)在0．79％～6．59％之间。该

2、方法具有检出限低、操作简单、精密度高、准确度高、分析快速等特点，适合地质样品中钽、铌的测定。关键词：地质样品；钽；铌；偏硼酸锂；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1671-0460(2016)01—0196—02MoltenLithiumMetaborate—DeterminationofTantalumandNiobiuminGeologicalsamplesbyInductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometryLIUJing-jing(TheMineralReso

3、urcesSupervisionandTestCenteroftheMinistryofLandandResources，LiaoningShenyang110032。China)Abstract：Moltenlithiummetaboratemethodwasusedtodecomposethesample，andthesamplewasdissolvedbyultrasoniccleaner．In5％aquaregiamedium．tantalumandniobiuminrockweredirectlymeasuredbyin

4、ductivelycoupledplasmam~issspectrometry．ThemethoddetectionlimitsofNbandTawere0．11gg’g一and0．045“g·g～．Recoveriesofthemethodwerebetween95．6％-104．4％，precisionofthemethodwasbetween0．79％～6．59％(RSD％、．Themethodhaslowdetectionlimit，simpleoperation，highprecision，highaccuracy,fa

5、stanalysisandothercharacteristics．Keywords：Geologicalsamples；Tantalum；Niobium；Lithiummetaborate；ICP．MS钽、铌具有强度高、耐腐蚀、导热、超导、单点，满足岩石样品中钽、铌的测定。极导电及吸收气体等优良特性，广泛用于冶金、机1实验部分械、化工、陶瓷、玻璃建材、军工等行业。由于钽、铌等稀有元素金属在地壳中含量分布很低，其测定1．1仪器及工作条件方法主要为碱溶或酸溶分解、分离富集、离子交换、xSERIESII电感耦合等离子体质谱仪(美国纸色

6、层分离重量法等分析富集方法后采用重量法、ThermoFisher公司)。工作条件见表1。分光光度法、极谱法、发射光谱法等方法测定Ⅲ，表1IGP—MS仪器工作条件这些分析方法虽然测试准确度高，但存在方法繁琐、Table1WorkingparametersoftheICP—MSinstrument分析流程长、分析成本高，不能满足地质评价工作工作参数设定值工作参数设定值的需要。正向功率／w1300测量方式跳峰电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)具有灵敏度冷却气(Ar)流量／L／min13．0每个质量通道数3高、准确度高、检出限低、谱线简

7、单、线性范围广、辅助气(Ar)流量／L／rainO．78水平坐标睡直坐标165／513雾化气(Ar)流量／L／min0．92扫描次数3O可实现多种元素同时分析等优点，已经成为目前分采样锥(Ni)孔径／mm1．I驻留时间／ms20析微量元素最常用的分析方法。。本文采用偏硼酸截取锥(Ni)孔径／mmO．75样品间隔冲洗时Ihq／s30锂熔融方法分解样品，经5％王水超声溶解后通过采样深度／mm117ICP—MS法同时测定岩石中的钽、铌，通过对岩石标准样品的测定，结果表明本方法具有较高的准确石墨坩埚(光谱纯石墨棒车制o度、精密度，同时线性

8、范围宽、测试检出限低等特ElmaP系列超声波清洗器(德国Elma公司)。作者器简荠介：2刘01晶5晶-(129。83一)，女，辽宁省沈阳市人，工程师，2009年毕业于辽宁省科技学院化学S-程与工-Z专业，研究冤方万向同：从事孚水质和于口岩君石白分析