光稳定剂2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究.pdf

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1、第7期化学世界·421·光稳定剂2一羟基一4一丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究王树清,王歆然。。高崇(1.南通大学化学化工学院,江苏南通226019;2.南通惠康国际企业有限公司,江苏南通226009)摘要:在相转移催化剂存在下,以2,4一二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2一氯乙基)酯为原料合成2一羟基一4一丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮):,z(丙烯酸(2一氯乙基)酯):n(氢氧化钠)一1:1.15:1.2;溶剂用量为4OmL

2、,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1mol2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71。关键词:2一羟基一4一丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮;2,4一二羟基二苯甲酮;丙烯酸(2一氯乙基)酯;相转移催化中图分类号:TQ253.21文献标志码:A文章编号:0367-6358(2014)07—0421—04StudyontheSynthesisofLightStabilizer2一Hydroxy一4一acryloyoxythoxyBenzophenoneWANGShu—qing,WANGXin—ran。,GAOChong(1.CollegeofChemistrya

3、ndChemicalEngineering,NantongUniversity,JiangsuNantong226019,China2.NantongHuikangInternationalEnterpriseCO.,LTD,JiangsuNantong226009,China)Abstract:2-Hydroxy一4一acryloyoxythoxybenzophenonewassynthesisedbythereactionof2,4-dihydroxy—benzophenoneand2-chloroethylacrylatwithtetrabutylammoniumbro

4、mideasphasetransfercatalyst.Theeffectsofreactiontemperature,reactiontime,materialsratio,amountofcatalystandamountofinhibitoronthesynthesiswerestudied.Theproperreactionconditionswereasfollows:thereactiontemperaturewas110℃;thereactiontimewas6h;n(2,4-dihydroxybenzophenone)n(2一chloroethylacryla

5、t)一1:1.15;(2,4-dihydroxybenzophenone)。(sodiumhydroxide)一1:1.2;theamountofsolventwas40mL;thea—mountofcatalystwas0.8g,andtheamountofinhibitorwas0.6g(based0.1mol2,4-dihydroxybenzo—phenone).Theyieldof2-hydroxy一4一acryloyoxythoxybenzophenonereached85.71.Keywords:2-hydroxy一4一acry1oyoxythoxybenzoph

6、enone;2,4-dihydroxybenzophenone;2-chloroethylacry—lat;sodiumhydroxide;phasetransfercatalyst2一羟基一4一丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,淡黄色结性。2-羟基一4一丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮的传统合晶粉末,熔点为77~80~C,可以作为光稳定剂,适用成方法是采用威廉森(Williamson)法,该方法实验于与其它单体共聚即被连接至聚合物的活性处,这条件苛刻,反应需在完全无水的条件进行,且反应时种化学键合使其在抽提和高温环境中保持耐久间长、操作复杂,产品收率低70%~75引。相转收稿日期:2013—0

7、9—16;修回日期:2013—10—18作者简介:王树清(1960一),男,副教授,主要从事化工工艺和精细化学品的合成研究。E—mail:wang.sq@ntu.edu,cn。·422·化学世界2O14年移催化反应是近几十年来发展的一种有机合成方酰氧乙氧基二苯甲酮产品,质量含量98,5,以2,法],它不需要无水条件,反应速度快、反应条件温4二羟基二苯甲酮计,2一羟基一4一丙烯酰氧乙氧基二和、产品收率高。近年来,在香料及医药中间体的合苯甲酮的收率为85.67,熔点为77~8O℃,与文献成中采用该反应手段合

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