共聚甲醛合成单体二氧戊环中微量水分脱除.pdf

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1、第42卷第5期学术研究化工设计通讯2016年5月AcademicResearchChemicalEngineeringDesignCommunications共聚甲醛合成单体二氧戊环中微量水分脱除张　燕，于　鹏（山东兖矿鲁南化肥厂，山东滕州277500）摘　要：对共聚甲醛合成单体二氧戊环中水分含量对聚合反应的影响进行了分析，并对二氧戊环中水分的脱除方法进行了-6研究，利用3A分子筛对二氧戊环中微量水分进行脱除，使二氧戊环中水分含量控制在50×10以下。关键词：二氧戊环；3A分子筛；水份中图分类号：TQ326.51文献标志码：A文章编号：1003–6490（2016）0

2、5–0238–01TheRemovalofTraceWaterintheSynthesisofMonomerTwooZhangYan，YuPengAbstract：AnalyseofpolyoxymethylenecopolymersynthesismonomeroxygenEringinthemoisturecontentonthepolymerizationreactionwereinvestigatedandthedioxolaneringinthemoistureremovalmethodwerestudiedbyusing3Amolecularsievefo

3、rremoval-6oftracewaterinthedioxolanering，thedioxolaneringinthemoisturecontentcontroltolessthan50×10.Keywords：twooering；3Amolecularsieve；water1前言4.23A分子筛的再生流程设计共聚甲醛合成过程中杂质水分对其影响极大，反应过程再生条件：0.4MPa氮气干燥处理，氮气温度控制在3中水分含量过高会使聚合反应诱导期延长，聚合反应速率下150~200℃，氮气流量控制在50~80m/h，再生合格标准：氮-6降，严重时会使聚合反应不发生，聚甲

4、醛分子量的下降，生气的水分含量在100×10以下。分析方法：露点分析仪。产的聚甲醛产品发泡，气味较大等问题。但是，水在聚合反再生程序：首先，将脱水塔内二氧戊环回收至二氧戊环3应中也是助催化剂，在绝对无水情况下，也不能引发聚合反储罐，然后，用氮气以20~30m/h流量对脱水塔进行吹扫，应。根据国内共聚甲醛生产分析，共聚甲醛中的水分含量需脱水塔出口设置套管换热器，冷冻水换热，将气相中冷却下-6[1]要控制在100×10以下。本文选择二氧戊环中微量水分脱来二氧戊环回收至回收罐，最后，含少量二氧戊环的氮气排除作为研究对象，通过分析不同脱水剂对二氧戊环的脱除效放至尾气吸收系统后

5、排放。果，选择合适的脱水剂对二氧戊环中微量水分进行脱除。在脱水塔出口气相取样口取样分析氮气中水分含量，小-62二氧戊环中水分分析检测方法于100×10时，停止再生，用冷氮气冷却分子筛。测量方法：采用Karl-Fisher法分析二氧戊环中微量水份。53A分子筛脱水试验工作原理：通过测量I2与水反应过程的电耗量来计算含本试验主要选择条形3A分子筛中d=3.0~3.3mm优等品水量试验脱水效率、最佳装填量、脱水时间。样品选择水含量-63H2O+C5H5N·SO2+C5H5N·I2+C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3279×10的二氧戊环溶液30m，总的含水量

6、为8.37kg。333表1测量相关数据情况表试验一：在3A分子筛装填量分别为0.2m、0.3m、0.5m时，设备型号AKF-2N全自动卡尔费休水分测定仪3A分子筛经过48h后脱水量分别为4.34kg、6.9kg、7.01kg。通过试验数据可以看出，分子筛装填量越多，脱水量越高，测量范围3μg~30mg水灵敏度1μg但是当分子筛装填量达到一定量后，分子筛脱水量增加速度3μg~1mg，大于1mg的放缓。水准确度使用电源交流220V，50Hz水不超过±0.2%333试验二：在3A分子筛装填量分别为0.2m、0.3m、0.5m时，3二氧戊环中水分脱除方法选择3A分子筛在24h

7、内的脱水量为3.45kg、5.65kg、6.01kg。3二氧戊环生产工艺过程中，水分脱除主要通过氢氧化钠通过上述数据可以看出，24h内，0.3m分子筛装填量，溶液萃取吸收有机物中水分，选择NaOH溶液作为二氧戊环脱水效果最经济。3A装填量增多，对二氧戊环脱水速率影响3萃取剂、脱水剂主要有以下优点：①常用溶剂，原料成本低。不大。因此，选用3A装填量为0.3m对二氧戊环进行脱水最佳。②二氧戊环和水在NaOH溶液中溶解度存在差异，即：二氧6脱水效果验证戊环在NaOH溶液中的溶解度小，水在NaOH溶液中的溶解以3A分子筛作为二氧戊环脱水剂，通过设计二氧戊环脱