凹凸棒复合光催化剂的制备和光催化活性.pdf

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1、第27卷第6期应用化学Vo1．27No．62010年6月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYJune．2010Fe3+掺杂TiO2／H凸棒复合光催化剂的制备和光催化活性敏世雄王芳魏立强王永生安红钢吴冬青(河西学院化学系西部资源环境化学重点实验室张掖734000)摘要用酸催化溶胶凝胶法制备了Fe“掺杂TiO：／凹凸棒(Fe一TiO／ATP)复合光催化剂，对其结构、微观形貌、光吸收性能和可见光下的光催化性能进行了表征。XRD干¨TEM测试结果表明，Fe”一TiO：／ATP具有较好的热稳定性，经450℃热处理

2、后的ATP晶体结构基本保持不变，锐钛矿TiO均匀的分布在ATP表面，TiO颗粒之间无团聚，且平均粒径小于纯TiO。uV—Vis—DRS测试结果表明，Fe“的掺杂可明显增强复合光催化剂对可见光的吸收，光响应范围拓展到了整个紫外一可见光区。在可见光下，Fe”一TiO／ATP复合光催化剂对亚甲基蓝具有很好的催化降解活性。Fe“一TiO：／ATP的反应速率常数分别为TiO／ATP、P25和纯TiO：的1．37、4．83和6．51倍。复合光催化剂的沉降性能优于纯TiO和P25，易于分离。关键词Fe“掺杂，TiO／凹凸棒，复合光催化剂，可见光

3、，亚甲基监，光催化降解中图分类号：0643文献标识码：A文章编号：1000-0518(2010)06-0700-05DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．90350半导体TiO通过光催化反应能有效的分解多种有机污染物，且具有无毒、催化活性高、稳定性好以及抗光腐蚀能力强等特点⋯，采用金属离子掺杂可进一步提高其光催化活性J，在环境治理方面展现出广阔的应用前景。但纳米级TiO：在反应结束后难以分离和回收，使该技术的应用受到了一定的限制。近年来，人们将TiO负载于具有良好吸附性能的惰性载体上制成负载型光催化剂，使TiO光催

4、化技术进一步实用化。凹凸棒(Attapulgite，ATP)是一种具有链层状晶体结构的镁铝硅酸盐粘土矿物，晶体中存在发达的孔道结构，比表面积大，有很强的吸附能力，已广泛应用于环境污染物的处理。改性TiO负载于凹凸棒表面制成的复合材料将兼具改性TiO的光催化性能和凹凸棒的吸附性能。本文采用酸催化溶胶-凝胶法制备了Fe¨掺杂TiO：／凹凸棒(Fe¨一TiO：／ATP)复合光催化材料，并采用XRD、TEM和uV—Vis漫度射光谱(DRS)测试技术对复合光催化材料进行了表征。在可见光条件下，以亚甲基蓝(MB)的光催化降解反应，研究了复合光

5、催化材料的光催化性能，并与TiO：／ATP、纯TiO和P25进行了比较分析。1实验部分1．1试剂和仪器钛酸四正丁酯(Ti(OCH))，无水乙醇，FeC1·6HO，浓ItNO，亚甲基蓝(MB)，以上试剂均为分析纯。水为二次蒸馏水；凹凸棒(ATP)用前采用重力沉降法提纯，焦磷酸钠为分散剂；TiO(德国Degussa公司)，其中P25锐钛矿为80％，金红石为20％；比表面为50m／g。RU-200B型x射线衍射仪(日本Rigaku公司)，CuKa辐射，管流100mA，管压40kV，扫描范围5。～80。，扫描速率10。／min；JEM．1

6、200EX型透射电子显微镜(日本电子公司)，样品用无水乙醇分散；2009-05—18收稿，2009．10—12修回河西学院西部资源环境化学重点实验室面上基金资助项目(XZ0706)通讯联系人：敏世雄，男，讲师；E-mail：msxwf@yahoo．coln．cn；研究方向：纳米半导体光催化第6期敏世雄等：Fe“掺杂TiO：／凹凸棒复合光催化剂的制备和光催化活性701ShimadzuUV-．2550型紫外一可见光谱仪(日本岛津)；721型分光光度计(上海精密科学仪器厂)。1．2Fe”-TiO2／ATP复合光催化材料的制备采用酸催化的

7、溶胶一凝胶法制备。将4．25mLTi(OCH。)在搅拌下缓慢加入到30mL无水乙醇中，搅拌30rain得黄色透明溶液。将5．67g纯化ATP分散到上述溶液中得到溶液A，继续搅拌分散1h。将0．05mol／L的Fe¨水溶液2．5mL加入到由10mL无水乙醇、3mL蒸馏水和0．3mL的浓HNO形成的混合溶液中(扣除由Fe¨水溶液带入的水体积)，形成透明溶液B。在剧烈的搅拌下将溶液B与溶液A混合，搅拌3h，形成Fe¨掺杂TiO：／ATP溶胶，陈化2d，在8O℃下烘干，得Fe¨．TiO：／ATP复合材料的前驱体。将该前驱体在450oC焙烧

8、3h，随炉冷却，用玛瑙研钵充分研磨，得Fe“．-TiO：／ATP复合材料。其中TiO理论负载量为15％。采用同样方法，但在不添加ATP或Fe¨水溶液的条件下制备纯TiO．和TiO2／ATP复合材料。1．3光催化实验光催化反应在自制的光催化反应器中进