分散蓝56缩合母液处理及资源回收.pdf

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1、分散蓝56缩合母液处理及资源回收赵国生 陈宝兴 陈田木 陈百龙(浙江闰土股份有限公司，浙江 绍兴 312368)摘要：通过酸析、碱析、氧化、浓缩等简单工序，针对分散蓝56缩合工序产生的母液废水，逐步、有针对性地处理废水中残留的有机物，同时回收高经济价值的钾盐，提高废水处理的附加价值。废水经处理后COD＜100mg/L，钾离子回收率＞85%。关键词：分散蓝56；酸析；臭氧氧化；硫酸钾0引言硝酸钾含量＜10mg/L。分散蓝56 又称分散蓝2BLN ，CAS号12217-79-7，是一(3)氧化：向滤液Ⅱ中滴加35%KOH溶液调节pH为10，种重要的分散染料。主要用于涤纶及其混纺织物、锦

2、纶、聚醋纤升温到50℃，通臭氧氧化反应1小时。得到无色透明的废水，维等深色的染色；拼色范围较广，与分散黄S-RGFL、分散红COD为390mg/L。3B组成三原色。(4)浓缩：将氧化后废水加热浓缩，回收冷凝液COD目前，分散蓝56的制备[1-4]是用蒽醌进行硝化、缩合、二次＜100mg/L。浓缩液冷却结晶、离心分离后，得到离心液，混入硝化、水解、还原、溴化及后处理，得到最终的产品。在生产过程下批氧化后废水继续浓缩。得到白色粉末状硫酸钾晶体，检测中每一工序都会产生大量的三废，其中废水具有高色度、高酸K2O含量为52.4%，纯度＞95%，达到GB20406-2006农业用碱、高COD、

3、低B/C 值等特点，较难处理。硫酸钾一等品标准。离心液混入下批，浓缩后钾离子回收率＞[5-7]85%。现有文献报道，采用臭氧、二氧化氯以及微生物等对分散蓝56低浓度的染料合成废水有很好的脱色效果，但对COD2结果与讨论[8][9]的去除率效果不佳，不到50%。赵晖、阮新潮等人研究了用2.1酸析工序主要原理及作用分析光催化氧化分散蓝2BLN染液，表明加催化剂的光催化对该染酸析的主要目的：一是在酸性条件下将废水中水溶性大液COD和色度的去除率有所提高，但所需条件复杂，且该方法的酚钾盐转化成微溶于水的苯酚类物质，从而过饱和析出，用是针对2BLN染液的处理方法，染液成分单一，不能代表2BL

4、N[10]活性炭吸附后过滤除去。有报道将缩合废水酸化后静止分生产中产生的废水，其有效性有待进一步考证。层，回收苯酚。但在酸性条件下，苯酚易被亚硝酸盐亚硝化为亚分散蓝56缩合工序用苯酚与前一工序生产的硝化物缩硝基苯酚，然后氧化分解成焦油，使得回收的苯酚含量偏低，很合。该工序产生的废水为深紫红色，其中氢氧化钾质量浓度为难有效利用。  4%～6%，苯酚及其氧化物质量浓度为0.5%～1.5%，亚硝酸钾二是将废水中的氢氧化钾中和成硫酸钾；亚硝酸钾与硫质量浓度为10%～15%，还含有残留的部分硝基蒽醌类有机物，酸反应生成亚硝酸后分解成氮氧化物，通过向废水中鼓气泡吹COD＞80000mg/L。该

5、废水中含有大量的钾盐，具有很好的回脱；剩余少量的亚硝酸钾用尿素除去。使废水中的钾盐转化为收利用价值。硫酸钾，便于钾盐的回收。1实验通过酸析工序后，废水的COD由原来的85400mg/L降至1.1实验试剂及仪器5000mg/L左右，COD去除率达到94%。(1)实验试剂。硫酸(工业)、氢氧化钾(工业)、活性炭(工2.2碱析的作用和pH值的选择业)、尿素(工业)。(2)实验仪器。电动搅拌器、循环水式真空泵、将滤液Ⅰ调成碱性后有少量絮状固体析出，保持酸析条件过滤设备一套、分析天平、温度计、CLT-12型COD速测仪、臭不变，改变碱析pH值，经活性炭吸附后检测滤液ⅡCOD值，考氧发生器(空

6、气源，5000mg/h)pHS-25酸度计。察pH值对滤液Ⅰ中有机物去除的效果，结果如图1所示。1.2实验方法(1)酸析：向装有pH计、鼓泡装置和尾气吸收装置的四口烧瓶中加入300g废水，升温到50℃，在鼓气泡的条件下滴加硫酸调节pH＜1，保温反应2小时。加入少量尿素，搅拌10分钟，加水200g，活性炭1.5g，搅拌30分钟后过滤，得活性炭渣(焚烧处理)和红棕色滤液Ⅰ，测CODCr为4750mg/L。(2)碱析：向滤液Ⅰ中滴加35%KOH溶液调节pH至9～10，加入1.5g活性炭，搅拌30分钟后过滤，得活性炭渣，下批酸析时回用，滤液Ⅱ为淡黄色、测CODCr为2240mg/L，亚图1

7、碱析不同pH值对滤液Ⅰ中有机物去除效果的影响2015年12月

8、161理论·实践由图可知，随着碱析pH值的升高，废水中COD先基本不量一定的条件下，增大臭氧的通入量，相当于提高废水中臭氧与变，当pH值＞7时，COD急剧下降，当pH值＞9时，COD又缓有机物的摩尔比，有利于反应向氧化方向进行，提高氧化速率。慢回收。说明废水中pH值＜7时，基本没有有机物析出，pH值(3)温度对臭氧氧化效率的影响＞9后，又有部分析出的有机物有溶解。因此最佳pH值为9。用臭氧氧化废水中有机物，