天然产物分离材料.ppt

《天然产物分离材料.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、常用的天然产物分离材料Chinapharmaceuticaluniversity主要内容硅胶聚酰胺MCI凝胶大孔树脂Chinapharmaceuticaluniversity一、硅胶硅胶的组成硅胶(Silica Gel)的化学成分是二氧化硅。用作分离介质的硅胶是人工合成的多孔二氧化硅，它的特点是其表面含有硅醇基，这是硅胶可以进行表面化学键合的基础。它是一种具有丰富微孔结构，高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料。Chinapharmaceuticaluniversity硅胶的分类1.按颗粒大小

2、通用的分析型硅胶基质的直径为5-10μm高效制备型硅胶，其直径多为20-40μm2.正反相硅胶正相柱大多以硅胶为柱填料或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱。反相柱填料主要以硅胶为基质，在其表面键合非极性的键合相。如键合十八烷基（ODS）称为C18柱。其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。Chinapharmaceuticaluniversity3.按含水量根据其吸水量将硅胶分为五级：0%为一级，5%为二级，15%为三级，25%为四级，38%为五级。五级的含水量最高，

3、此时相当于分配层析。适用于极性比较大的生物碱、酚类化合物、有机酸、糖类和氨基酸等成分。Chinapharmaceuticaluniversity硅胶的性质硅胶无毒、无味，化学性质比较稳定。除氢氟酸和强碱外，不溶于水及各种化学溶剂，物性非常稳定。具有较高机械强度，对液相和气相介质有很强的吸附性能。●硅胶适用PH范围：pH 1～8Chinapharmaceuticaluniversity1、正相硅胶硅胶吸附剂是粉末状多孔固体，其起到氢键吸附作用的基团是硅醇基上的羟基（吸附中心），这些羟基所处的形态不

4、同，其吸附能力也不同。Chinapharmaceuticaluniversity作用原理硅胶的使用1.称量：根据上样量确定通常，称取上样量30-70倍的硅胶；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶H。Chinapharmaceuticaluniversity2.装柱：（1）湿法：硅胶与同体积的溶剂混合，用玻璃棒充分搅拌。将柱底用棉花塞紧，加入约1/3体积洗脱剂，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入柱内。用洗脱剂将其压实（加入更多的洗脱剂，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积）。Ch

5、inapharmaceuticaluniversity（2）干法：将硅胶连续加入硅胶柱，同时轻轻敲打柱子两侧，直至填入硅胶到合适高度，然后垫实硅胶至硅胶界面不再下降为止。Chinapharmaceuticaluniversity3.上样：（1）湿法：用少量溶剂将样品溶解后，再用胶头滴管沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后，再加入。（2）干法：把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再挥去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。上完样后，需加入空白硅胶，保持柱床的平整。Ch

6、inapharmaceuticaluniversity最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量关于拌样溶剂：如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。Chinapharmaceuticaluniversity4.过柱和收集:溶剂系统：根据TLC选择，最初的洗脱剂选用样品的Rf值在0.2左右。极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸C

7、hinapharmaceuticaluniversity收集的例子：10mg上样量，1g硅胶H，0.5ml收一馏分；1-2g上样量，50g硅胶（200-300目），20-50ml收一馏分。5.检测:TLC检测：多使用专用显色剂，也可使用紫外检测。紫外的灵敏度一般比显色剂底1-2个数量级。也可以用HPLC进一步的检测。●硅胶可进行粗分段以及细分。●粗分能够将化合物按极性弱→强的流出顺序分段●细分时，但不适宜极性大化合物的细分，容易对性极性过大的化合物产生死吸附，如酚类，大极性生物碱类。Chinap

8、harmaceuticaluniversity应用举例五味子为木兰科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.或华中五味子SchisandrasphenantheraRehd.etWils.的干燥成熟果实。前者习称北五味子，后者习称南五味子。具收敛固涩，益气生津，补肾宁心的功能。主要有效成分为木脂素类北五味子中提取分离五味子乙素，五味子丙素，五味子酯甲北五味子果实乙醇热回流提取三次乙醇提取物减压回收乙醇浸膏加水混悬，石油醚萃取石油醚部位水层Chinapharma