利用二氧化硫酸化法生产粗酚联产无水亚硫酸钠的研究.pdf

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1、理论·实践利用二氧化硫酸化法生产粗酚联产无水亚硫酸钠的研究吕国锋(石家庄市得力化工有限公司； 河北 鹿泉 050200)摘要：通过进行SO2分解酚钠盐溶液的研究，制得了合格的粗酚和无水亚硫酸钠成品，制定了生产工艺条件。关键词：二氧化硫；酚钠盐溶液；粗酚；无水亚硫酸钠；酸化0引言1.2主要原料及设备煤焦油加工生产中利用烧碱对含酚萘油馏分进行洗涤，主要原料为净酚钠盐溶液(含量≥20％)、硫磺(S含量≥所得的酚钠盐溶液，一般采用浓硫酸或二氧化碳进行酸化分99.0％工业级)、硫化钠(工业品,Na2S含量≥60％)。解，得到粗酚产品的同时产生一定量的含酚硫酸钠废水。使用主要生产设备包括：焚硫炉、酸化

2、分解器、脱色釜、蒸发器、浓硫酸进行分解，成本高、易产生大量酸雾，产生的含酚硫酸钠离心机、真空干燥器等。废水处理困难。使用二氧化碳分解酚钠盐，工艺流程长、酚钠盐1.3生产工艺分解不彻底，易造成粗酚产品流失。国内中小型煤焦油加工厂见图1。一般使用浓硫酸进行分解。1.4控制条件本文研究提出了一种利用二氧化硫代替浓硫酸酸化分解酚钠盐溶液，生产粗酚的同时副产制得无水亚硫酸钠的方法，①SO2的制备。将工业硫磺(或副产硫磺)投入熔硫槽中，制得了合格的粗酚产品和无水亚硫酸钠成品。既降低了粗酚生加热至135～140℃并保温，用硫磺泵经过滤装置过滤后与空产成本又减少了废水排放，保护了环境。气以雾状喷入焚硫炉内

3、焚烧得SO2炉气。1反应机理及工艺②酚钠盐酸化。将自洗涤工序来的酚盐溶液泵入锥形酸化分解器，由焚硫炉来的高温SO2炉气经冷却、净化后通入酸化1.1反应机理器，同时开动酸化器内搅拌器进行搅拌。酸化温度在35～40℃，SO2为无色有刺激性的酸性气体，易溶于水生成亚硫酸。控制酸化pH值在7.7～7.5为反应终点。酸化反应结束后，将反亚硫酸为中等强酸，水溶液酸性强于苯酚、甲酚、二甲酚等酚类应液静置2～2.5小时，粗酚与亚硫酸钠溶液自然分层。上层粗物质溶液。亚硫酸能与酚钠盐进行酸化反应，生成酚类物质与酚放入粗酚中间罐，将下层红棕色亚硫酸钠水溶液放入脱色釜。亚硫酸盐。反应如下：③脱色、除杂。向脱色釜投

4、入一定量的粉状活性炭，开动脱C6H5ONa+SO2+H2OC6H5OH+Na2SO3色釜搅拌器并升温至40℃左右，进行脱色2小时。亚硫酸钠溶含酚萘油馏分经烧碱洗涤所得的酚钠盐溶液经蒸吹净液由红棕色变为浅黄色脱色结束。必要时加入少量的硫化钠进化后，放入锥形分解器中，将二氧化硫通入分解器对酚钠盐溶行除铁。液进行酸化分解，控制酸化终点pH值为7～7.5，酸化温度在④蒸发、结晶。将上述所得的溶液过滤后升温至80℃左35～40℃。反应生成粗酚和亚硫酸钠溶液，粗酚与亚硫酸钠溶右，进行真空蒸发、浓缩得60％～65％无水亚硫酸钠悬浮液。将液经静置、分离，放出下层亚硫酸钠溶液。上层粗酚出售或进一无水亚硫酸钠

5、悬浮液过滤得湿品无水亚硫酸钠，湿品亚硫酸钠步进行精馏生产工业酚、二甲酚、三混甲酚等产品。亚硫酸钠溶经干燥得成品。过滤所得母液送馏分洗涤回用。液经脱色、除杂、浓缩、结晶得到无水亚硫酸钠副产品。图1172

6、2015年05月2结果分析2.1产品质量分析库鄯输油管道利用SO2酸化制得的粗酚与无水亚硫酸钠产品质量如下：指标名称粗酚产品产品标准(YB/T5079-2005)保护情况分析中性油，％≤0.30.8210℃前％≥6560230℃前％(无水基)≥9285尧宗伟(中石油联合管道有限公司西部塔里木输油气分pH值5.75-6公司， 新疆 库尔勒 841000)酚及同系物含量，％≥8583吡啶碱，％≤

7、0.20.5摘要：库鄯输油管道1997年6月30日投产运行，是当时国内自动灼烧残渣含量，％≤0.10.4化程度最高的一条输油管道。这条管道投产以来，作为库鄯输油水份，％≤710管道的运营管理单位，塔里木输油气分公司严格按照国家标准规无水亚硫产品标准(HG/2967-2010)范进行管道保护工作，合理控制管道保护电位，17年以来确保了指标名称酸钠产品(一等品)管道未发生一起腐蚀泄漏事故，保障了塔里木原油外运工作顺利亚硫酸钠(Na2SO3)含量≥％95.593.0铁(Fe)含量≤％0.0020.005进行，为西部能源通道的畅通贡献了力量。水不溶物含量≤％0.010.03关键词：输油管道；保护游

8、离碱(以Na2CO3)含量≤％0.400.40硫酸盐(以Na2SO4计)含量≤％2.0—本文通过统计分析库鄯输油管道2008年以来的管道保护测氯化钠(以NaCl计)含量≤％0.06—试电位，通过与直接检测、间接检测结果进行比对，验证了管理单利用SO酸化分解酚钠盐，所得粗酚产品质量符合标准中位对该段管道的保护工作科学有效，起到了良好的保护效果。2YB/T5079-2005各项规定，无水亚硫酸钠产品质量符合标准1库鄯输油管道