利用固相萃取实现水中油的测定.pdf

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1、工艺控制利用固相萃取实现水中油的测定田春明(江苏省地质调查研究院,江苏南京210018)常用的水中油的测定方法,使用有机溶剂萃取,效率低、重(2)取样复性差。实验室操作使用大量有机溶剂逐步受到限制;操作人8L样品分10次取样,每次取样800mL,用1:1HCl调节员暴露在有机溶剂环境里,对身体的危害也更大。能够加快样pH<2;品分析、降低对环境和人体危害的实验技术显示越来越重要。(3)10个样品均使用SPE-DEX4790萃取系统,方法参照分析水样中的痕量污染物,固相萃取技术越来越受到人们表2;的

2、关注。相比于液液萃取,它的优点主要包括减少了溶剂使用(4)固相萃取洗脱液CCl4层转至已称重的铝盘上,并于量和溶剂暴露,节约时间并且提高了工作效率。全自动萃取系80℃数显电热板上蒸发;统是可编程的多用途盘式固相萃取系统,每个萃取单元会自动(5)蒸发后称重,然后计算油脂浓度。加注所需的溶剂预活化固相萃取盘中的吸附剂,上水样通过萃步骤溶剂浸泡时间干燥时间取盘,然后按设定的干燥时间进行萃取盘干燥,最后用所需的预活化1CCl430秒30秒预活化2甲醇30秒2秒溶剂洗脱萃取盘使样品收集到收集瓶中。预活化3水

3、30秒0秒本文采用全自动固相萃取系统萃取水中的油,并采用不同样品处理的测定方法来进行比较。空气干燥1:00所用仪器和条件洗脱1CCl41:00分钟1:00分钟洗脱2CCl41:00分钟1:00分钟•SPE-DEX4790萃取系统(HorizonTechnology)洗脱3CCl41:00分钟1:00分钟•SPE47mm油脂萃取盘(PACIFICOil&GreaseDisks)洗脱4CCl42:00分钟4:00分钟•智能温控数显电热板(Labtech)表2差重测油萃取方法的运行程序(A)-1•红外分

4、光光度计(能在3400~2400cm之间进行扫描,3重量法(B)-以正己烷为溶剂并配有适当光程的带盖石英比色皿)(1)样品制备1红外分光光度法首先称取油样0.0914g,加入20mL丙酮溶解,然后用蒸馏水(1)样品制备定容至2.5L备用;每次取水样500mL,加入1000mg/L的油标1mL,用1:1HCl(2)取样调节pH<2;2.5L样品分三次取样,每次取样800mL,用1:1HCl调节(2)样品均使用SPE-DEX4790萃取系统,方法参照表1;pH<2;(3)萃取液经无水硫酸钠干燥并定容至

5、25mL;(3)三个样品均使用SPE-DEX4790萃取系统,方法参照(4)用红外分光光度计进行测定。表3;表1红外测油萃取方法的运行程序(4)吸出洗脱液正己烷层至已称重的铝盘上,并于70℃数步骤溶剂浸泡时间干燥时间显电热板上蒸发;预活化1CCl430秒30秒(5)蒸发后称重,然后计算油脂浓度。样品处理空气干燥1:00表3差重测油萃取方法的运行程序(B)洗脱1CCl41:00分钟1:00分钟步骤溶剂浸泡时间干燥时间洗脱2CCl41:00分钟1:00分钟预活化1正己烷1:00分钟1:30分钟洗脱3C

6、Cl41:00分钟1:00分钟预活化2甲醇1:00分钟0秒洗脱4CCl42:00分钟4:00分钟样品处理空气干燥1:002重量法(A)-以四氯化碳为溶剂洗脱1丙酮1:00分钟1:00分钟(1)样品制备洗脱2正己烷1:00分钟1:00分钟首先称取油样0.3052g,加入40mL丙酮溶解,然后用蒸馏洗脱3正己烷1:00分钟1:00分钟水定容至8L备用;洗脱4正己烷2:00分钟4:00分钟1802016年2月工艺控制4结果与讨论933.387.11031.883.2本实验并做了空白分析,结果表明所用蒸馏

7、水中不含油平均值33.5脂,保证了实验结果的准确度。SD1.5加标值(mg/RSD(%)4.5样品标准回收(mg/L)回收率(%)L)表6重量法(B)测定的回收率数据11.762.088.021.8592.5样品标准回收(mg/L)加标值(mg/L)回收率(%)31.7788.5131.084.936.541.7487.0231.486.0平均值1.78331.586.3标准偏差0.048平均值31.3RSD(%)2.7SD0.19RSD(%)0.6表4红外测油测定的回收率数据从上表中的数据可以看

8、出,三种测定方法测得的水中油脂表5重量法(A)测定的回收率数据结果的相对标准偏差分别为2.7%、4.5%和0.6%,并且加标回收样品标准回收(mg/L)加标值(mg/L)回收率(%)132.438.284.8率均在80~94%,充分证明使用全自动固相萃取方法,具有良235.994.0好的精密度和准确度。并且全自动固相萃取可减少溶剂使用333.688.0量、消除乳状液形成、减少暴露溶剂对操作人员的伤害和对环435.592.9境的污染,同时可提高结果的回收率和重复性,提高工作效率、53

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