制膜基底对非溶剂致相转化法PVDF膜结构与性能的影响.pdf

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1、王志英，等：制膜基底对非溶剂致相转化法PVDF膜结构与性能的影响27制膜基底对非溶剂致相转化法PVDF膜结构与-lIo土4-z月~匕B的影响王志英倪志华李建林孔祥森杨振生(河北工业大学化工学院，天津300130)摘要以聚偏氟乙烯(PVDF)／N，N-二甲基乙酰胺一辛醇／水为制膜体系，采用干、湿相转化法制膜。考察了制膜基底对膜结构、表面浸润性和透过性能的影响。对膜样品的XRD测试表明，具有一定粗糙度的砂纸基底对液态膜具有粘附限制作用，在成膜过程中的液一固分相与液一液分相的竞争中占据更大优势。在适当粗糙度的砂纸基底上可以制得底面高度疏水且透过性能良好的PVD

2、F微孔膜。关键词PVDF膜基底疏水性接触角透过性能聚偏氟乙烯(PVDF)是一种含氟低表面能材Mw=2092027，dp=1．78kg／m，上海三爱富新材料料，能够溶于多种溶剂中，有极好的耐热性和化学股份有限公司；稳定性l-2j用于疏水膜的制备具有比聚四氟乙烯DMAc、正辛醇：分析纯，天津市博迪化工有限(PTFE)易于制备、比聚丙烯(PP)疏水性及抗氧化公司；性强的优点，故而被认为是膜蒸馏等使用疏水膜过无水乙醇、去离子水：分析纯，天津大学科威公程的理想膜材料J。非溶剂致相转化法(NIPS)是司；制备PVDF膜最简易和最常用的方法，但由于制备高级耐水砂纸：上

3、海正点装饰材料有限公司。过程中的影响因素众多，多年来，对相转化法制备1．2实验仪器PVDF膜的研究一直热度不减"J。随着研究的不电热真空干燥箱：DZG403B型，天津市天宇实断深人，具有各种结构特征的PVDF膜在水处理14]验仪器有限公司；石油化工¨和食品¨钊等行业也得到了越来越多的超级恒温水浴：501A型，杭州蓝天仪器有限公应用。司；在表面科学中，固体模板法可以制备出超疏水场发射扫描电镜(SEM)：S-4800型，日本日立高分子薄膜

4、1。我们在利用NIPS法制备PVDF膜公司；的研究中发现，制膜基底对膜的表面结构有直接影光学动／静态接触角仪：SL200

5、B型，上海梭伦响，而表面结构对膜的表面浸润性又有很大影响，这信息科技有限公司；对于使用疏水膜的膜蒸馏、膜吸收等气液膜接触过广角x射线衍射仪(WAXD)：D8FOCUS型，程而言非常重要。通常，平板膜的制备多以光滑的德国布鲁克AXS有限公司；玻璃板作为制膜基底，或者以无纺布为支撑层进行杯式超滤器：SCM-30型，中科院上海物理研究刮膜，制得的膜底面一般为微孔结构，两种方法所所；制膜的疏水性均较差，难以满足气液膜接触过程的恒温恒湿箱：自制。需要l】。借鉴模板法超疏水表面的制备思想，我们1．3PVDF疏水膜的制备提出一种新的简易制备高度疏水PVDF分离膜的按一

6、定比例准确称取PVDF、DMAc和正辛醇方法，即使用粗糙基底辅助相转化法制膜。笔者以置于广口瓶中，放入70℃真空干燥箱中48h，使聚PVDF／N，N一二甲基乙酰胺(DMAc)一辛醇／水体合物完全溶解，并充分摇匀，真空抽滤后在35℃的系为铸膜液，在一定相对湿度环境中进行刮膜和预环境中静置脱泡，充分熟化至少48h后使用；用双蒸发，以纯水为凝固浴，研究粗糙基底对相转化过面胶把干净的耐水砂纸粘在玻璃板上，制成需要的程、膜结构及膜性能的影响。粗糙基底，若是用玻璃基底则把玻璃板洗干净，晾1实验部分干待用。将一定温度的制膜液均匀地刮涂在基底1．1主要试剂、材料河北省自

7、然科学基金项目(B2008000016)PVDF：FR904-1型，分子量Mn=475637，收稿日期：2011-06．1828工程塑料应用2011年，第39卷，第8期上，液膜厚度为250m，然后将液态膜置于温度为用1000目耐水砂纸和玻璃基底制得膜样品的SEM25℃、相对湿度为70％的恒温恒湿箱中5rain，再照片，其中上表面是指面向水浴的表面，下表面是指浸人35℃的水浴中2h；将完全固化的膜从砂纸上面向基底的表面，图中插入的是水滴在膜表面接触小心取下，放入去离子水中浸泡2～3天，期间多次的照片。可以看出，两种基底所制膜的上表面的拓换水，以去除残余有机

8、溶剂。为防止膜样品收缩变扑形貌差别不大，均由相互融合的球粒和微孔组成，形，将其置于无水乙醇中处理24h后，室温下自然但球粒尺寸不同，在砂纸基底上制得膜的表面晶粒晾干。尺寸略大，且表面孔的数量较多，孔径较大。然而，1．4膜结构表征在玻璃基底和砂纸基底上制得膜的下表面结构差别用SEM观察所制备的膜表面和断面。将膜浸很大，在玻璃基底上制得的PVDF膜底面较平整，入液氮中脆断，用导电胶固定在样品台上，和表面一有明显的球晶，且晶间界线清晰，在砂纸基底上制得起经真空喷金处理后送人SEM样品观测室观测其的PVDF膜底面粗糙度明显增大，有许多花簇状球微观结构。晶，晶间花

9、簇相互交织。从图2还可发现，两种基底1．5浸润性表征上制得膜的断面都是几乎对称的