前躯体-喷雾干燥法制备氧化铝超细粉体.pdf

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1、第27卷第8期应用化学V01．27No．82010年8月CHINESEJOURNALOFAP_PUEDCHEMISTRYAug．2010前躯体．喷雾干燥法制备氧化铝超细粉体徐兵赵惠忠¨贺中央。(。武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料国家重点实验室培育基地武汉430081；武汉科技大学纳米材料与技术中心武汉430081；濮阳濮耐高温材料有限公司濮阳)摘要以六水氯化铝和氨水为原料，采用化学沉淀法结合喷雾干燥技术制备了氧化铝超细粉体。实验结果表明，沉淀过程中反应体系的pH值对沉淀产物的结晶度有较大的影响。采用喷雾干燥技术对前躯体进行干燥处理，将干燥后的粉体在管式炉中不同温度下进行煅烧，得到氧

2、化铝超细粉体，用XRD、BET、SEM等测试技术对超细粉体性能进行了表征。结果表明，在碱性条件下进行沉淀反应更有利于产物结晶度的提高；粉体在热处理过程的物相变化次序为：A10OH一无定形氧化铝+7一AI20一．Al—-AI：0，；通过喷雾干燥所得粉体，外形是规则的圆盘状或圆钵状，外形均一，无团聚，粒径分布范围窄，在4—10pLm之间，比表面积为391m／g，于1200℃、2h处理后粉体的比表面积仍可达到185m／g。关键词前躯体，喷雾干燥法，氧化铝，AIOOH，超细粉体中图分类号：0611文献标识码：A文章编号：1000-0518(2010)08-0983-04DOI：10．37

3、24／SP．J．1095．2010．90788具有较窄粒径分布的氧化铝超细粉体在吸附剂、催化剂、污染控制、微电子和分离技术等方面广泛应用⋯。目前，纳米氧化铝粉体制备主要有以下3种方法：固相法、气相法和液相法。固相法是将金属铝或铝盐直接研磨或加热分解后，再经过煅烧处理，发生固相反应后直接得到纳米氧化铝，该方法存在的主要问题是所得产品粒度分布不均，易发生团聚。气相法包括化学气相沉积法、激光诱导气相沉积法和等离子气相合成法等，这些方法在制备纳米氧化铝粉体过程中均有较高的能源消耗，激光诱导气相沉积法制备出的产品稳定性不易控制。液相法包括：溶胶一凝胶法、微乳液反应法、水热合成法、相转移分离

4、法以及沉淀法等。本实验采用沉淀法制备AIO粉体，与其它液相法相比具有原料廉价、制备流程以及工艺控制简单，生产周期短、耗能低等优点。在沉淀法制备氧化铝超细粉体过程中，团聚现像是普遍存在的J，而粉体的团聚严重降低材料的使用性能j。因而，减少或消除团聚体的生成是沉淀法制备氧化铝超细粉体过程中重要的环节。本实验在制备反应过程中通过添加表面活性剂以及采用喷雾干燥技术，制备了具有高比表面积、无团聚、外形均一的氧化铝超细粉体。1实验部分1．1仪器和试剂采用英国Labplant公司的SD-06实验室用小型喷雾干燥器制备氧化铝超细粉体；采用荷兰飞利浦公司的XPertPro型转靶x射线衍射仪对试样进

5、行x射线衍射(XRD)分析；用AUTOSORB．1一MP型全自动比表面积与孔隙率分析仪(QuantachromeInstruments公司)检测粉体的比表面积；采用德国NETZSCH公司STA449C型TG—DSC热重一差示扫描量热计对试样进行热分析，测量气氛为空气，升温速率为5K／min；用PhilipsXL-30TMP型扫描电子显微镜(SEM)观察超细粉体的微观形貌。AIC13·6H：O、NH·HO和聚乙二醇(PEG)400等均为分析纯试剂。1．2实验过程将A1C1，·6H：0和NH，·H0用去离子水分别配制成1．5和2．0mol／L的溶液。在室温下向氯化铝2009—11-3

6、0收稿，2010-01．12修回国家自然科学基金(50774057)资助项目通讯联系人：赵惠忠，男，教授，博士生导师；E-mail：wustnano@163．corn；研究方向：纳米材料的制备以及在耐火材料中的应用应用化学第27卷溶液中加入聚乙二醇(PEG)400作为分散剂并充分搅拌备用。再在80—100oC的水浴条件下，将氯化铝溶液水解20—30min，然后将氯化铝溶液以l5～20mL／min的速度加入到氨水溶液中，并控制反应体系的pH为9一l0，得到沉淀产物。再将沉淀物经陈化、水洗、抽滤，充分除去其中的cl一和NH；后得到滤饼，将滤饼放人烧杯，再加入去离子水和聚乙二醇(PEG

7、)400，剧烈搅拌30min，使滤饼充分分散。将该悬浊液通过喷雾干燥技术进行干燥，所得粉体在管式炉经过1200oC、2h处理，得到氧化铝超细粉体。2结果与讨论2．1前躯体制备2．1．1试样的物相分析实验发现沉淀反应过程中反应体系pH值的控制对前躯体的晶化度有影响。实验过程中反应温度控制在80℃，通过滴加氨水控制反应体系的pH值。将所得沉淀前躯体经过抽滤，在80℃干燥24h后对其进行x射线衍射分析，结果如图1。由图1可见，在反应温度为80℃的条件下，A1C1与NH3·H20反应沉淀