加盐萃取精馏分离甲醇-丙酮共沸体系.pdf

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1、加盐萃取精馏分离甲醇一丙酮共沸体系刘桂昌周国勇陈作林(山东垒城医药化工股份有限公司,山东淄博255100)摘要:主要介绍了共沸物系分离方法的研究进展,加盐萃取精馏在经济成本方面更具有优势,更适合于工业化生产。关键词:共沸体系;变压精馏;加盐萃取精馏甲醇和丙酮均是重要的化工原料,在医药、化工、农药等行业应用非常广泛。同时,为减轻环保压力,降低生产成本,如何回收废液中的甲醇和丙酮,也成为企业的重中之重。然而,甲醇和丙酮的沸点接近,且形成最低共沸物,无法用普通的精馏方法分离开来。对于共沸物的分离,常用的方法

2、有变压精馏、萃取精馏。1分离方法1.1变压精馏分离共沸体系,首先虑变压精馏,因为变压精馏不需要引入第三组分,更有利于获得高纯度产品。甲醇和丙酮都对压力较敏感,常选用常压塔与加压塔联立的流程,所得产品分别是常压塔底99.5%的甲醇,加压塔底99.4%的丙酮。但该方法运行能耗较高,且需要专门的高压设备,投资较大。1.2萃取精馏萃取精馏是在被分离的二元混合液中加入第三组分,提高了原组分的相对挥发度,从而达到分离的目的。所添加的第三组分称为萃取剂,它不与其他组分形成恒沸物,且沸点很高,精馏时从塔底排出。1.3

3、加盐萃取精馏:加盐萃取精馏也是一种特殊的萃取精馏,它以含盐溶剂作为萃取剂,既利用盐效应提高了待分离组分的相对挥发度,克服了传统萃取剂精馏萃取剂用量大,效率低的缺点;又由于盐溶于萃取剂中,可随着萃取剂的回收循环利用,克服了盐效精馏中盐难回收,不便输送的不足。2实验2.1萃取剂和盐的选择通过查找文献和分析物质的极性,实验室萃取剂分别选用了常用的水和二甲亚砜,同时,盐选取了醋酸钾、氯化钠和氯化钙等常见物质。2.2萃取剂的加入方式’2.2.1一次性加入到塔釜内,精馏,塔顶得到95%左右的丙酮,难得到纯品。2.

4、2.2连续加入:从塔顶连续加入萃取剂,待塔顶丙酮合格后,采集成品,得到丙酮纯度为99.87%。2-3盐的加入方式2.3.1将盐溶于萃取剂中,从塔顶连续加入。2.3.2将盐加入塔釜,与丙酮和甲醇混合,萃取剂从塔顶连续加入。2.4实验流程实验采用间歇精馏的方式,在塔釜内加入一定比例的盐和甲醇丙酮混合物,(该混合物为车间生产母液,丙酮含量约为80%),升温,待塔顶有回流时,按一定的流速加入萃取剂,全回流,塔顶丙酮合格后,采出丙酮成品;当塔顶丙酮达不到工艺要求时,停止精馏。2.5结果与讨论2.5.1萃取剂的选

5、择和用量,通过实验,二甲亚砜的效果要略优于水,但也相差不大,综合考虑,选用水做萃取剂。从实验数据看,水的用量约为母液的1.5-2.0倍,水的用量少,得到的丙酮纯度和质量明显降低,而当水的用量增大,虽然丙酮收率有所增大,但相比于能耗的增加,可忽略,因此将水的用量定为母液的1.5倍左右2.5.2盐的用量,通过实验对比,醋酸钾的盐析效果要优于氯化钠和氯化钙,因此选用醋酸钾。从实验数据看,随着盐的量加大,精馏所用时间缩短,丙酮质量提高,从成本考虑,盐用量不可能太大,通过实验分别验证了不同比例的盐对回收率的影响

6、,当盐的用量大于5%后,丙酮的回收率变化明显不大,因此,盐的用量定为5%.2.5.3回流比的选择,通过实验对比,精馏过程中的回流比在3:1,较为合适,若低于3:1,采出的丙酮的纯度要略低,收率也略低,随着回流比的增加,丙酮的质量和纯度都增加,但当回流比大干3:1后,增加的速度缓慢,因此,回流比选择为3:1。3结语3.1本文采用加盐萃取精馏的方式,成功的分离了甲醇一丙酮共沸体系,考察了各参数对实验结果的影响,得出以下结论:萃取剂选用水,用量为母液的1.5倍左右,盐选用醋酸钾,用量为5%,精馏回流比为3:

7、1,回收丙酮纯度为99.5%,回收率为83%。3.2加盐萃取精馏,在改变物系相对挥发度、减少萃取剂用量、提高塔板效率方面效果显著,但是存在易结晶、回收难的问题。参考文献:[1】钟禄平,刘家棋,贾彦雷.萃取精馏分离甲醇和丙酮共沸物[J】.化学工业与工程,2005,22(3):211-215.【2]姜斌,吴菲甲醇一丙酮共沸物分离的研究进展阴.化工进展2010.29(3):398-402.[3]BauerMH,SynthesisandoptimizationofdistillationSC-quencesf

8、ortheseparationofazeotropicmixtures[J].ComputersandChemicalEngineering,1995,19:15—20.[4]IliutaMariaC,SalteffectofLiClonvapor-liquidequilibri-ilmoftheacetonemethanolsystem[J].FluidPhaseEquilibria,1998,149:163-176.2015年4月北J季理l163

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