化妆品中二氧化钛含量测定的不确定度评定.pdf

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1、第42卷第5期应用化工V01.42No.52013年5月AppliedChemicalIndust~May2013化妆品中二氧化钛含量测定的不确定度评定金波,马辰(中国医学科学院药物研究所北京协和医学院,北京100050)摘要:分析评定分光光度法测定化妆品中二氧化钛含量的不确定度。建立数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称样量、定容体积、样品溶液浓度、稀释倍数、回收率以及重复测量6个方面,最后计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明,样品的测量结果为(9.530±0.30)%(k=2),主要的不确定度来自样品溶液浓度、重

2、复测量、稀释倍数以及回收率,称样量和定容体积的影响较小。关键词:不确定度;二氧化钛;分光光度法;化妆品中图分类号:TQ658;R284.1文献标识码:A文章编号:1671—3206(2013)05—0939—05Uncertaintyevaluationforthespectrophotometricdeterminationoftitaniumdioxideincosmetics】lNBo。MAChert(InstituteofMateHaMedica,ChineseAcademyofMedicalSciencesandPekingUnionMedica

3、lCollege,Beijing100050,China)Abstract:Theuncertaintyinthespectrophotometricdeterminationoftitaniumdioxideincosmeticswasanalyzedandevaluated.Themathematicalmodelwascreated,themainuncertaintyduringthedetermina—tionprocesswasreasonablyevaluated,includingsampleweighting,sampleconstant

4、volume,concen~afionofsamplesolution,dilutionratio,recoveryandrepeatability,thecombinedstandarduncertaintyandex-pandeduncertaintywerecalculated.Theresultsshowedthatthesampleresultwas(9.53±0.30)%(k=2).Theuncertaintyofcomponentsofconcentrationofsamplesolution,repeatability,dilutionra

5、tioandrecoveryarethemainsourcesofuncertainty,whilethoseofsampleweighting,sampleconstantvolumeac—countforlittleproportion.Keywords:uncertaintyevaluation;titaniumdioxide;spectrophotometicmethod;cosmetics本实验室先期建立了化妆品中二氧化钛Sigma—Aldrich公司,批号Lot72820);二安替比林甲(TiO)测定的分光光度法,已通过审议作为化妆品烷(97%

6、,批号$85142—389);硫酸、盐酸、抗坏血酸、中限用物质二氧化钛的推荐检测方法。不确定度用焦硫酸钾均为分析纯;水为Milli-Q超纯水制备系统于表征检测结果的范围区间、分散模式与可靠程度,处理的去离子水。可以有效地评定检测结果的质量。因此,有必要对Hekios13,紫外可见分光光度计;KSW-2.N型高推荐方法进行不确定度的评定。本文对化妆品中限温马弗炉;XP205电子天平;MILLI—Q超纯水仪。用物质二氧化钛含量测定的分光光度法进行分析评1.28%二安替比林甲烷溶液定,以期找到影响不确定度的因素,为方法的准确性称取8g二安替比林甲烷,加人10mL

7、盐酸,加水稀释至100mL,摇匀即得。和可行性提供科学依据。1.3样品前处理1实验部分精密称定化妆品试样0.1g,置50mL瓷坩埚1.1试剂与仪器中,在电炉上小火缓缓炽灼至完全炭化,转移至马弗某化妆品牌无痕粉底液;钛单元素溶液标准物炉中,逐渐升高温度至800cIC后,灰化2h。取出,放质100p.g/mL(中国计量科学研究院,BW3041,样品至室温。小心加人1.8g焦硫酸钾粉末,使之尽量编号0912);二氧化钛标准品(纯度99%~100.5%,均匀完全地覆盖样品。坩埚加盖,置550马弗炉收稿日期:2013.02-20修改稿日期:2013.03.03.作者

8、简介:金波(1986一),女,浙江台州人,中国医学科学院药物研究所

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