化学分析中铬和铝等干扰元素的分离方法研究.pdf

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2、■■■◆鍪黼豢隧囊羹篱鞴黪鬻赣麓鬈麓饔麟爨辫錾蓬囊瓣霉誊瓣≯j晕鬻溢镳麟黧羹骥羹鬟纛化学分析中铬和铝等干扰元素的分离方法研究吴作明(江西铜业铅锌有限公司，江西九江332506)摘要：在化学分析中存在众多的干扰因素，本文以铬和铝为研究对象，前者影响着金属铬中铝含量测定，而后者影响着镁合金中锰含量的测定，因此，本文探讨了二者分离方法，分离后，铝和锰的回收率分别为99．54％、99．42％，均符合分析要求。关键词：化学分析；铬；铝；干扰元素；分离方法在化学分析过程中常受杂质的影响，为了提高待测元

3、素检测的准确性，实践需要分离与隐蔽干扰，以此消除干扰影响1。目前，氯化铬酰发除铬及苯甲酸铵法除铝的应用较为广泛与普遍，二者有效分离了铬与铝，为了证实二者的价值，本文以金属铬、镁合金为试样，经试验，取得了良好效果。1试验1．1试剂，仪器试剂主要有铬、盐酸、高氯酸、乙酸，苯甲酸铵溶液lOOg／L、锰标准溶液0．1mg／mL、镁标准溶液10．Omg／mL及铝标准溶液2．0mg／mL等。仪器：原子吸收仪。1．2方法1．2．1金属铬中铝含量检测——分离铬离子将试样用盐酸溶解，生成三价铬离子，加入高氯酸，加热

4、后，生成六价铬离子，再加人盐酸，生成氯化铬酰气体，从而消除了铬离子。具体流程如下：将0．59铬放置在锥形烧杯内，加入盐酸，10mL，加热，完全溶解后，冷却，加入高氯酸，lOmL，加热，沸腾，接近干，将其烟聚在杯口，溶液颜色由绿到橙红，取下，冷却，加入浓盐酸，直至红棕色气体消失，溶液便会绿色，加热，使溶液为橙红色，加入盐酸，进一步清除铬，绿色溶液变浅后，冷却，加入高氯酸，5mL，加热，接近干，溶液颜色为橙红色，同上，加入盐酸，两次，直至溶液颜色清亮。在容量法检测铝含量中常受颜色影响，而经上述试验，消

5、除了铬离子，此后利用氟化物置换络合滴定法，便可精准测定铝。但实际检测中仍需要关注氯化铬酰，因其具有一定的毒害性，操作中应充分利用通风柜。经氯化铬酰法除铬，溶液清亮，加入过量EDTA溶液，加热，中和，加入缓冲溶液，pH值在5．5～6．0，观察铝的回收试验结果。1．2．2镁合金中锰含量测定——分离铝离子将试样用盐酸溶解，调整酸度，将苯甲酸铵加入到还原性乙酸内，生成苯甲酸铝，过滤、分离、沉淀，以此消除铝离子。具体流程如下：将0．29镁铬放置在烧杯内，加入盐酸，10mL，水，50mL，0．1％甲基红溶液，

6、l滴，氨水中和，颜色为黄时，加入乙酸，5mL，振荡，溶液为清亮，在搅拌过程中加入苯甲酸铵溶液，静置，10min，使用中速定量滤纸，过滤500mL，洗涤、沉淀，分离铝，定容，使用原子吸收仪，波长为279．7nm，对锰的吸收值进行测定。苯甲酸铵溶液体积为0、2．5、5．0、10．0及15．0mL时，锰吸收值分别为O．664、0．523、O．486、0．480及0．483。此结果显示，在lOmL情况下，铝离子的分离效果最显著。经苯甲酸铵分离铝后，收集滤液，放置在500mL容量瓶内，利用原子吸收仪，在27

7、9．7nm波长，测定锰。2结果2．1铝回收试验铝的平均值为0．764％、回收率为99．54％，RSD为0．30％。2．2锰回收试验锰的平均值为0．357％、回收率为99。42％，RSD为O。73％。3讨论对于金属铬而言，在检=i贝0其中铝含量时，多使用氟化物置换络合滴定法，试样需要经盐酸溶解，但因溶液中存在众多的三价铬离子，致使其呈绿色，在此情况下，难以准确观察滴定终点颜色，为了顺利开展试验，需要加入高氯酸与盐酸，经氧化，生成了氯化铬酰气体，以此消除了溶液颜色，实现了铝含量测定。对于镁合金来说，通

8、常选用原子吸收法检测其中锰含量，但受铝离子影响，致使测定误差偏大。为了分离铝离子，试验中使用了盐酸，溶解试样后，调整其酸度，并在还原性乙酸介质中放入苯甲酸铵，随之生成了苯甲酸铝，经过滤、分离、沉淀，便可消除铝离子的影响，从而提高了锰含量测定精准性。4结语综上所述，化学分析中干扰元素众多，为了有效分离，本文探讨了铬与铝元素的分离方法，日后实践中应结合具体的待测对象，创新检测方法。参考文献：【l】高振中，李文志．化学分析中铬和铝等干扰元素的分离方法【J】．轻合金加工技术，2010，13(08)：41—

9、42+52．【2】李剐，胡斯宪，陈琳玲．原子荧光光谱分析技术的创新与发展[J】．岩矿测试，2013，14(03)：358—376．[3】张晨．环境样品中铬、硒形态分析方法及应用[D]．北京：中国地质大学(北京)，2013：10—13．r=—■——■——=■——————■——————————————————————————————————————————————————————————————————————一86f化工彳理2016年12月一。一