化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法研究.pdf

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1、技术管理化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法研究赖红霞徐蕾廖惠媚(广州质量监督检测研究院,广东广州510447)摘要:本文分析了化妆品中重金属铅砷汞的检测标准、规气、0.6L/min雾化气体流量、0.2L/min辅助气体流量。范及方法,利用等离子发射光谱分析方法,测定了化妆品中重前处理:第一种方法为微波消解法,称取0.5g化妆品,添加金属铅砷汞,其检出限分别为1.0mg/kg、1.0mg/kg、0.5mg/kg,5mL硝酸,预加热100℃,1h,冷却,加盖密封,微波消解10min,回收率分别为76.3%、87.5%、98.5%。冷却后定容至10mL

2、;第二种方法为湿法消解法,称取0.5g化妆关键词:化妆品;重金属;铅砷汞;等离子发射光谱分析品,添加5mL硝酸,浸泡过夜,稀释铅砷汞标准溶液浓度分别达方法到0.1、0.5、1.0与2.0g/L。随着社会经济的快速发展、科学技术水平及人们生活水平2.2实验分析的提高,化妆品消费在日常生活中所占的比重不断增加,其在2.2.1前处理分析现代人生活中所扮演的角色愈加重要,但化妆品给人所带来的根据我国化妆品检测的相关规范与要求,利用强氧化性酸危害不容忽视,不合格的化妆品不仅会影响人的皮肤,还要威消解样品,主要是借助微波消解法与湿法消解法实现的,二者胁其健康,甚至生命

3、安全,因此,我国十分关注化妆品中重金属处理结果显示,第一种方法铅砷汞的加标回收率分别为93.5%、的检测工作。虽然我国对化妆品中重金属的含量进行了明确94.6%、89.6%,而第二种方法分别为89.3%、90.1%、72.3%,此结的规定,并对其展开了全面的检测,但实际检测工作仍存在不果表明,第一种方法的加标回收率较高,消解更为彻底。足。因此,本文以化妆品中重金属铅砷汞为研究对象,结合相2.2.2参数优化分析关的研究报道,采用等离子发射光谱分析法,检测了化妆品中观测距离与元素强度值的变化,呈抛物曲线,前者为14-重金属。15mm时,元素强度值最大,如图1所

4、示,因此,此观测距离为元1化妆品中重金属铅砷汞的检测规范与方法素离子的集中区间。1.1检测的标准与规范我国卫生部针对化妆品中铅砷汞元素的含量进行了明确[1]的规定,三者含量应低于40、10与1mg/kg。虽然我国较为注重化妆品中重金属的检测,但与发达国家相比,其检测标准仍不够严格,其缺少明确、有效的检测方法,导致铅砷汞的检测常出[2]现漏检或检测不准确的问题。1.2常见的检测方法根据《化妆品卫生规范》可知,在检测铅砷汞时,主要采用的方法为原子吸收法、原子荧光法,前者虽然拥有较强的选择性、较高的灵敏度、较广的分析范围及较强的抗干扰能力,但其图1观测距离对信号

5、强度影响缺点有不能同时分析多种元素,难以检测难溶元素,同时其标功率为1300W时,元素强度值最大,此前各元素强度呈递准曲线线性范围相对较窄;后者虽然具备较低的检出限、较为增趋势,此后,元素强度基本稳定,如图2所示。简单的谱线、较宽的分析标准曲线线性范围、较少的干扰及低廉的价格,但其极易受散射光干扰、前处理操作复杂,同时仅适用于少数元素检测。因此,本文采用等离子发射光谱法,不仅可以同时检测化妆品中的铅砷汞,而且具有检出限低,回收率高的优点。2化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法2.1实验情况实验仪器与试剂:选择美国PE公司的5300DV型等离子发射光

6、谱仪及MARS5型微波消解仪;选用铅、砷、汞标准物质,各图2功率对信号强度影响1000mg/L,同时,准备硝酸、双氧水及实验用水。等离子气流量为15L/min左右时,不仅保护了矩管,还保证参数设置:15mm观测距离、1300W功率、15L/min等离子了离子浓度,如图3所示。622016年2月技术管理选取不同类型的空白样品,分别添加铅砷汞混合标准物质,即:三者浓度分别为1.0、1.0、0.5mg/kg,制备三个平行样品,利用离子发射光谱分析方法检测,其结果为,铅砷汞的回收率分别为76.3%、87.5%、98.5%,标准偏差分别为0.46%、2.56%、3.

7、12%。3结语综上所述,在检测化妆品中铅砷汞时,应用离子发射光谱分析方法,简化了操作流量,提高了检测效率,保证了检测质量。因此,在日后检测工作中,应不断探索新型的检测方法,借助先进的仪器与技术,从而有效控制我国化妆品中重金属图3等离子气流量对信号强度影响含量。2.2.3线性范围待测化妆品为0.5g,定容为10mL,配置的标准溶液分别为参考文献:0.1、0.5、1.0与2.0g/L,其回归系数R。此结果表明,铅砷汞在[1]徐红斌,顾宇翔,曹程明,等.化妆品中重金属铅砷汞的等2mg/L内具有良好的线性,从而满足检测需要。离子发射光谱分析方法[J].香料香精化妆

8、品,2010,03:40-42.2.2.4检出限[2]李野,尹利辉

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