埃索美拉唑钠残留溶剂苯的测定.pdf

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1、第28卷第3期化学研究与应用Vo1．28．No．32016年3月ChemicalResearchandApplicationMar．，2016文章编号：1004-1656(2016)03-0366-04埃索美拉唑钠残留溶剂苯的测定李淑丽卜，韦林洪，殷义平。(1．扬州工业职业技术学院化学工程学院，江苏扬州225127；2．扬州职业大学生化工程学院，江苏扬州225009；3．江苏宝莲生物科技股份有限公司，江苏宝应225800)摘要：建立气相色谱法测定埃索美拉唑钠中苯的残留量。以毛细管柱(DB-624，30Mx0．53minx3．01~m)为色谱柱，经程序升温，检测器FID检测，载气N：。

2、在选定的测定条件下，苯与二氯甲烷、甲苯之问分离良好，在0．02g·mL一～0．4p,g·mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9993，精密度测试峰面积RSD为3．2％，最低检测限为0．00661．Lg·mL～，平均回收率为97．3％，所建立测定方法可用于测定埃索美拉唑钠残留溶剂苯。关键词：埃索美拉唑钠；气相色谱法；苯中图分类号：0657．7文献标志码：ADeterminationofresidualsolventbenzeneinesomeprazolesodiumLIShu．1i，WEIttong．1in，YINYi．ping(1．SchoolofChemicalEngin

3、eering，YangzhouPolytechnicInstitute，Yangzhou225127，China；2．EngineeringYangzhouVocationalUniversity，Yangzhou225009，China；3．BiolotusTechnologyJiangsuIne，Baoying225800，China)Abstract：Todevelopamethodfordeterminationofresidualsolventbenzeneinesomeprazolesodiumbygaschromatography．Theresidualsolvents

4、wereseparatedonDB-624(30Mx0．53mmx3．01xm)capillarychromatographiccolumnusingtemperatureprogram—ming．NitrogengasWaSusedascarriergaSwithFIDasdetector．Undertheselectedconditions，benzeneandtoluene，dichlorometh—anegoodseparation．ThereWaSagoodlinearrelationshipovertherangesof0．O2g·mL～～0．41xg·mL～，r-0．9

5、993．TheRSDofprecisiontestforpeakareawas3．2％．Thelowestlimitofbenzenewas0．0066~xg-mL～．TheaveragerecoveriesWaS97．3％．Themethodissensitive，accurate．Itcouldbeusedforthedetectionofbenzeneresidualsolventsinesomeprazolesodium．Keywords：esomeprazolesodium；gaschromatography；benzene埃索美拉唑钠的商品名为耐信(Nexium)，是中多

6、使用混合溶剂，如甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲苯奥美拉唑的(S)．型异构体¨l2J。是全球首个治疗等溶剂。特别是甲苯的使用有可能导致溶剂中出胃溃疡方面的手性质子泵抑制剂(PPI)，通过特异现苯。根据ICH要求，应对产品中残留苯进行考性抑制胃壁细胞质子泵减少胃酸分泌。其结构察。见图1。根据中国药典对原料药残留溶剂测定及验证埃索美拉唑钠的制备路线中，报道较多的的要求，建立埃索美拉唑钠工艺残留溶剂中苯是精制埃索美拉唑钠盐的常规方法，且精制方法测定方法及验证，以便有效控制产品质量，保证用收稿日期：2015．05．19；修回日期：2015-O9-13联系人简介：李淑丽(1964-)，女届0教授，主要

7、从事化学分析与应用研究。E—mail：894404517@qq．corn第3期李淑丽，等：埃索美拉唑钠残留溶剂苯的测定367药安全。该方法准确性高、灵敏度大，可用于埃索苯混合标准溶液：精密吸取2．OI．Lg·mL苯标美拉唑钠的质量控制。准贮备液5．OmL到50mL的容量瓶中，加入下列混合贮备液5．0mL，用水稀释到刻度，配制成含丙∞“酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯、乙醇和苯的混合标准溶液。Na混合贮备液：精密吸取丙酮319~L，甲醇图1埃索美拉唑钠结构式1