城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究.pdf

城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究.pdf

ID:52350939

大小:3.49 MB

页数:3页

时间:2020-03-26

城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究.pdf_第1页
城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究.pdf_第2页
城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究.pdf_第3页
资源描述:

《城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库

1、理论·实践城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究彭竞(广州市环境监测中心, 广东 广州 510030)摘要:本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000mL/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5m

2、l左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050

3、mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。关键词:城市污泥;邻苯二甲酸酯;分析测定方法邻苯二甲酸酯PAEs简称为酞酸酯,大多为无色透明的油状密度液体,一般难溶于水,易溶于有机溶剂,属于中等极性物质。PAEs用甲醇作溶剂配制邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸正二是一类普遍使用的化学工业品,它主要作为聚氯乙烯、聚丙烯、聚丁酯、邻苯二甲酸正二辛酯三组分浓度相同的混合标准溶液,乙烯和聚苯乙烯生产中不可缺少的改性添加剂,用于增大产品稀释配制成各组分浓度为0.50mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、的可塑性,提高产品的强度,也可用作农药载体

4、、驱虫剂、化妆1.00mg/L、15.00mg/L、20.00mg/L的PAEs混合标准系列,品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。此外,PAEs在家具、汽在选定色谱条件下进样,以峰面积对浓度作图绘制标准曲线。[1]车、电线电缆和服装等行业也有广泛的应用。 取浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、15.00mg/L的DMP、目前,PAEs分析检测方法主要有气相色谱法、液相色谱DBP和DOP的混合标准液,每种浓度重复测6次,计算精密度。法、红外光谱法和薄层色谱法,其中应用最为普遍的是带有质1.2污泥中邻苯二甲酸酯的测定谱检测器(MSD)的气相色谱法。随

5、着高效相色谱仪和液-质联[2]用仪的推广使用,HPLC和LC—MS的研究也越来越多。1.2.1样品的采集、干燥、过筛本文拟探讨采用超声萃取—反相液相色谱法测定城市污样品采自珠江河底泥(后航道)。将采集的样品置于恒温烘泥中PAEs,探索了下色谱分离条件,确定了流动相,流速,温度箱中,于60℃条件下烘至六成干,再在室温条件下,在阴凉通风等色谱温度,同时优化选择了萃取方法,确定了较好净化分离处晾干,用研钵研磨全部通过80目网筛,储存在玻璃瓶中备用。效果条件。方法简便,易操作。取珠江河底污泥进行测定,在珠1.2.2萃取条件的优化选择江河的沿岸有许多生活污水排放口

6、,因此有部分邻苯二甲酸以珠江河底泥为样品,在以下条件分析比较各因素对酯类物质排放进入珠江河沉积于污泥中,珠江河横贯广州市DMP、DBP、DOP的萃取效果。区,对其底泥的测定在一定程度上反映了广州市河流的DMP、DBP、DOP水平。萃取剂:正己烷、环己烷、二氯甲烷∶丙酮=1∶1(V∶V)、二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)、环己烷∶丙酮=3∶2(V∶V)1实验部分超声时间:30min、45min、60min1.1色谱分析条件研究萃取次数:一次、两次、三次1.1.1定性、定量分析原理1.2.3层析柱制备及净化分离条件的探索用甲醇作溶剂,配制单一组分标准试样,分

7、别进样,记录出在直径1cm带刻度玻璃通管柱内,依次填充适量脱脂棉,峰时间;同样条件下进混合标样,根据保留时间定性,根据色硅胶(5cm),氧化铝(1.5cm),无水硫酸钠(1cm),制备层析柱。对谱峰面积与试样浓度成正比进行定量分析。珠江河底泥萃取液净化分离,用环己烷,二氯甲烷、丙酮洗脱,1.1.2液相色谱条件探索变换洗脱剂,分段收集洗脱液,比较分析净化分离效果,确定净化分离条件。分别以1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的标准样进行以下色谱分离条件的探索。1.2.4样品的处理测定研究柱温(分别为25℃、30℃、35℃)、流速(分别为经过综

8、合比较分析,对各种污泥称取10.0g,加入50.00ml0.800mL/min、

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。