基于5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性质.pdf

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1、第2g卷第9期无机化学学报Vo1.28No.92012年9月CHINESEJ0URNAL0FIN0RGANICCHEMISTRY1997.2O04基于5.甲基.3.吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性质韩伟1程美令t刘琦★’l,王利东1吴玉娟1(常州大学石油化工学院,江苏省精细石油化工重点实验室,常州213164)(南京大学配位化学国家重点实验室,南京210093)摘要:利用5.甲基一3一吡唑甲酸、眯唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA):(Im)1·2H20(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5.甲基.3.吡唑

2、甲酸,Im=咪唑)用元素分析、红外光谱、x.单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于单斜晶系。空间群为尸2,n。配合物1的晶胞参数为0.84702(16)nm,6=1.4615(3)am,c=0.89967(17)nm,=101.759(6)o,V=1.0903(4)nm3,Z_2;配合物2的晶胞参数为a=0.85359f61nm,b=1.45177(9)nm,c=0.88983(6)nm,=102.3820(10)。,=1.07704(12)nm,,2。金属离子与来自2个5一甲基.3.吡唑甲酸配体中的2个

3、氮原子及2个氧原子,2个咪唑分子中的2个氮原子配位。形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元『M(MPA)(Im)1·2H0通过2种分子间氢键fN—H⋯0和C—H⋯01形成三维超分子。循环伏安性质测试表明配合物1和2的电解过程均为准可逆过程关键词:钴;镍;5。甲基一3一吡唑甲酸;晶体结构;电化学性质中图分类号:0614.81+2:0614.813文献标识码:A文章编号:1001—4861(2012)09—1997-08Syntheses,CrystalStructuresandElectrochemicalPropertiesofCobaltandNickelComplex

4、esBasedon5-Methyl—-1H-pyrazole-3-carboxylicAcidLigandHANWeiCHENGMei—LingLIUQi,WANGLi—DongWUYu—Juan(SchoolofPetrochemicalEngineeringandJiangsuProvinceKeyLaboratoryofFinePetro—chemicalTechnology,ChangzhouUniversity,Changzhou,Jiaagsu213164,China)(~tateKeyLaboratoryofCoordinationChemistry,Nanji

5、ngUniversity,Nanjing210093,China)Abstract:Thenewmonomericcomplexesof[M(MPA)2(Im)2]·2H20(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5一methyl一1H—pyrazole.3一carboxylicacid,Im=imidazole1weresynthesizedbythereactionofHMPAandImwithM(0Ac)2·4H20(M=Co,Ni),respectively.Thecompoundswerecharacterizedbyelementalanalysis,IRspe

6、ctra,singlecrystalX-raydiffraction,thermogravimetricanalysisandcyclicvohammetry.Thestructuralparametersof1and2wereanalyzedasfollows:1,monoclinic,P21/n,a=O.84702(16)nm,b=1.4615(3)nm,c=0.89967(17)nm,3=101.759(6)。,V=I.0903(4)nm,z:2;2,monoclinic,P2,a=0.85359(6)nm,b=1.45177(9)nm,c=0.88983(6)nm,=

7、102.3820(10)。,V=I.07704(12)nm。,Z=2.MetalionshavealloctahedralgeometrycoordinatedbytwonitrogenatomsfromtwoImmolecules,twonitrogenatomsandtwooxygenatomsfromtwoMPA—ligands.Inbothcomplexes,theindependentcomponents[M(MPA)2(Im)d·2H20areconnectedbytwokindsofint

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