复合氧化物WO3-SnO2催化合成己二酸.pdf

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1、_·328·化学世界2O13年复合氧化物WO3-SnO2催化合成己二酸房晓敏，李西营。郝志华，何建英，陈丹云(河南大学化学化工学院精细化学与工程研究所，河南开封475004)摘要：制备了复合氧化物催化剂wO。一snO。用于催化HO氧化环己酮合成己二酸，适宜制备条件为，z(WO。)：n(SnO2)=1：2，500℃焙烧3h，采用IR分析对其进行了表征。考察了催化剂用量、3OH2O用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。己二酸适宜合成条件为：环己酮100mmol，催化剂1．25g，

2、3OH2O250mL，回流反应5h，己二酸收率达82．5。结果表明，复合氧化物wO。一SnO2的催化活性高于wO3。此外，若将w0。-Sn0进行镧改性后，催化活性虽不及w0。一Sn0，但可有效提高催化剂使用寿命。关键词：复合氧化物；W0。-Sn02；己二酸；催化合成中图分类号：0614．6文献标志码：A文章编号：0367—6358(2O13)06—0328—04PreparationofComplexOxideWO3一SnO2forCatalyticSynthesisofAdipicAcidFA

3、NGXiao—min，LIXi—ying，HAOZhi—hua，HEJian—ying，CHENDan—yun(ChemistryandChemicalEngineeringCollegeofHenanUniversity，InstituteofFineChemistryandEngineering，HenanKaifcng475004，China)Abstract：ComplexoxideWO3一SnO2waspreparedandemployedasthecatalystforthesynt

4、hesisofadipicacidfromcyclohexanonewith30hydrogenperoxideasoxidant．Theappropriatepreparingconditionswere咒(WO3)。(SnO2)一1：2andcalcinatingat500℃for3h．ThecatalystwascharacterizedbyIRtechnique．Theeffectsofvariousfactorssuchascatalystdosage，hydrogenperoxide

5、dosage，reactiontimeandreusabilityofthecatalystwereinvestigated．Theresultsindicatedthattheoptimalreactionconditionswereasfollows：100mmolcyclohexanone，50mL3OH2O2and1．25gWO3一SnO2catalyst．Theyieldofadipieacidcouldreach82．5％．CatalyticactivityofW03一SnO2com

6、plexoxidewassuperiortoWO3．ThecatalyticactivityofWO3一SnOz／LawaslessthanW03一Sn02，butitsreusabilitywasbetterthanWO3-SnO2．Keywords：complexoxide；WO3一SnO2；adipieacid；catalyticsynthesis己二酸是生产尼龙一66、聚氨酯、合成树脂、塑料物)为原料的硝酸氧化法。该工艺路线产生硝酸蒸增塑剂、润滑剂和粘合剂等高分子材料的原料之一，汽、废酸

7、液和大量氮氧化物，严重污染环境。液、当前工业生产是以KA油(环己醇和环己酮的混合相氧化剂双氧水的转化产物是水，无疑成为可替代收稿日期：2012—12—24；修回日期：2013—05—12基金项目：河南省科技厅2011年科技发展计划项目(112102210008)。作者简介：房晓敏(1974一)，女，河南开封人，博士，副教授，主要从事催化剂研制与精细化学品的开发研究E～mail：xmfang@henu．edu．en。Tel：0378—3881589。*联系人：E—mail：danyunmm@qq．

8、corn。第6期化学世界硝酸的首选绿色氧化剂。有趣的是几乎含有钨元素将溶液A(a取n(WO。)：(SnO)催化活性最的所有物质，都对以双氧水为氧化剂，环己烯、环己佳者)加入适量硝酸镧或硝酸铈(按w0。一SnO／La醇或环己酮为底物合成己二酸的反应具有催化作和WO。一SnO：／Ce中稀土氧化物质量百分数为用。其中常用的杂多化合物如磷钨杂多酸L3]、Daw—3．0％计)，适宜温度下焙烧3h，其他制备条件同SOIl结构杂多酸盐[4]、(H2en)3[P2Wl8062]·6．481．2．1，得W03一S