大比表面积钛黑颜料的制备和表征.pdf

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1、第29卷第7期无机化学学报Vo1．29No．72013年7月CHINESEJ0URNALOFIN0RGANICCHEMISTRY1345一l354大比表面积钛黑颜料的制备和表征潘明初1王燕南2徐海泉2杨宇翔，2刘向农3(温州大学化学与材料工程学院，温州325035)(华东理工大学化学与分子工程学院，上海200237)(扬州大学测试中心，扬9’li225009)摘要：本文首次通过pH值控制沉淀法制备前驱物丁二酸钛肼复盐，并进一步热分解制备大比表面积钛黑颜料一黑色钛氧化物。通过比表面积(BET)、电子能谱(EDS)、X射线光电子能谱分析fX

2、PS1、X射线粉末衍射fXRD1、场发射扫描电子显微镜fHRSEM)、物理吸附仪、激光粒度仪和Colori5型台式分光测色仪对黑色钛氧化物进行了表征，确定了黑色钛氧化物的组成为2TiO：·TiO，其表面积为53．8544m·g～。并考察了酸源、水合肼用量、酸钛比、反应时间、pH、NaOH浓度和煅烧温度等各种反应参数对黑色钛氧化物的颗粒尺寸、分布均匀性和黑色度的影响。用元素分析仪和等离子体光谱仪测定了前驱物组成，确定其组成为[Ti(CH04)1·2TiO·6N：H·3HO，并探讨了黑色钛氧化物形成机理，为新型混合价材料黑色钛氧化物的制备提

3、供重要参考依据关键词：钛氧化物；共沉淀法；丁二酸钛肼复盐；热分解中图分类号：O614．411文献标识码：A文章编号：1001—4861(2013)07—1345—10DOI：10．3969~．issn．1001—4861．2013．00．226PreparationandCharacterizationofBlackTitaniumOxideswithLargeSurfaceAreaPANMing—ChuWANGYan-NanXUHai-QuanYANGYu—Xiang，LIUXiang—Nong(CollegeofChem~tryan

4、dMaterialsEngineering,WenzhouUniversity,Wenzhou，Zhejiang325035，Chin)f2SchoolofChemistryandMolecularEngineering,EastChinaUniversityofScience&Technology,Shanghai200237．China)(3AnalysisTestCenter,YangzhouUniversity,Yangzhou，Jiangsu225009，China)Abstract：Inthispaper，theprecur

5、sorhydrazinetitaniumsuccinicacidwasfirstpreparedbypHvaluecontrolledprecipitationmethod，afterthat，thetitaniumblackpigment，namely，blacktitaniumsuboxideswithlargesurfaceareawerepreparedbythermaldecomposingtheprecursor．TheblacktitaniumsuboxideswerecharacterizedbyBrunauer—Emm

6、ett—Teller(BET)surfacearea，Energydispersivex·rayspectrometry(EDS)，X—rayPhotoelectronSpectroscopy(XPS)，X—raydiffractionpatterns(XRD)，highresolutionscanningelectronmicroscopy(HRSEM)，nitrogensorptionanalysis，laserparticlesizeanalyzer，andcolori5colorimeterspectr0ph0tometer．T

7、hecompositionofblacktitaniumsuboxideswasdeterminedas2TIO2"Ti2O3，anditssurfaceareais53．8544m2og～．Theinfluencesofacidsource，theamountofhydrazinehydrate，acid／TiC13ratio，reactiontime，pH，NaOHconcentration，thecalcinationtemperatureandvariousreactionparametersontheparticlesize，

8、thedistributionuniformityandblacknessofblacktitaniumsuboxideswerediscussed．Thecompositionoftheprecursor