天然等同物覆盆子酮的合成工艺研究.pdf

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1、第26卷第2期化学研究与应用Vo1．26．No．22014年2月ChemicalResearchandApplicationFeb．，2014文章编号：1004—1656(2014)02-0301-05天然等同物覆盆子酮的合成工艺研究徐冬青，李子荣，张雪梅(安徽科技学院分析测试中心，安徽凤阳233100)摘要：以天然大茴香醛和发酵丙酮为起始原料，通过Claisen．Schmidt反应、选择性加氢、脱甲基实验得到天然级覆盆子酮。通过单因素实验和正交实验研究了三步反应的较佳工艺条件为：第一步，在氢氧化钠的作用下，氢氧化钠、大茴香醛以及丙酮的投料比为0．28：1：3

2、，40℃反应1．5h；第二步，催化剂雷尼镍的用量为1％，氢气压力为0．3MPa，30~C反应14h；第三步，以48％的氢溴酸做为催化剂，冰醋酸为溶剂，13O℃，反应4h，得到天然级覆盆子酮，总收率：75．75％(以大茴香醛计)，含量：98．65％，香气纯正。通过熔点、IR和HNMR对最终产物进行了结构表征。此工艺的研究为类似结构不饱和酮的选择性加氢提供了实验依据，且产品总收率较高，成本低，适合工业化生产。关键词：天然级覆盆子酮；工艺；正交实验中图分类号：TQ651．1文献标志码：AStudyonthesynthesisprocessofnature-ident

3、icalraspberryketoneXUDong—qing，LIZi—rong，ZHANGXue—mei(CenterofAnalysisandMeasurement，AnhuiscienceandTechnologyUniversity，Fengyang233100，China)Abstract：Thenature-identicalraspberryketonewassynthesizedinsequencebyClaisen·Schmidtreaction，selectivehydrogenation，demethylationwithnaturala

4、nisicaldehydeandfermentacetoneasthestartingmaterials．Throughsinglefactorexperimentandor-thogonalexperiment，theoptimumprocessparametersofthesethreestepscouldbeobtainedasfollows：forthefirststep，inthepres-enceofsodiumhydroxide，n(sodiumhydroxide)：n(anisealdehyde)：n(acetone)=0．28：1：3，and

5、reactionfor1．5hoursat4O℃．Forthesecondstep，dosageofthecatalystRaneyNiwasl％，hydrogenpressurewas0．3MPa，andreactionfor14hoursat30~C．Forthethirdstep，thefinalproductnature—identicalraspberryketonewaspreparedatthetotalyieldof75．55％(basedonnaturalanisicaldehyde)，acontentof98．65％andpurearoma

6、byusing48％hydrobromicacidascatalyst，glacialaceticacidassolvent，andreactionfor3hoursat130℃．ThechemicalstructureofthefinalproductWasconfirmedbymeltingpoint．IRandHNMRspectros—copy．Theresultsprovidedsomeexperimentalevidencesfortheselectivehydrogenationofsimilarunsaturatedketone．Moreover

7、，theproductWashighyield，lowcost，andlarge-scaleproductioncouldbeindustrialized．Keywords：nature—identicalraspberryketone；process；orthogonaldesign所谓天然等同物，是以天然提取物为起始原料，在合成过程中所涉及的中间体碳源都是通过收稿日期：2013-08—19；修回日期：2013—10—15联系人简介：徐冬青(1984-)，男，助理实验师，主要从事精细化学品合成及应用研究。E—mail：xudongq@163．com302化学

8、研究与应用第26卷天然提取或生物发酵而