头孢替唑钠工艺研究.pdf

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1、工艺控制头孢替唑钠工艺研究王道社杨宪伟杨媛媛(山东鲁抗医药股份有限公司,山东济宁272000)摘要:目的通过研究,提升头孢替唑钠产品工艺与质影响因素结晶温度、替唑钠溶液滴加时间(以下简称滴加时间)量。方法优化结晶温度、头孢替唑钠溶液滴加时间(以下简称和析晶时间进行研究,结合生产试验,得到较优生产工艺条件。滴加时间)和析晶时间。结果通过实验现象与数据分析,结合1小试实验研究:生产试验,得到较优生产工艺条件。结论头孢替唑钠产品工艺按3因素3水平设计正交实验,考察上述因素对产品的影与质量得到提升。响。(见表1-表2)关键词:头孢替唑钠;甲醇-乙醇;温度;时间在数

2、据处理过程中,按对收率、甲醇溶残、乙醇溶残及产品本文重点考察在甲醇-乙醇工艺下产出的替唑钠。对主要性状来分别研究,在正交试验中,得出对收率、甲醇溶残、乙醇表1-1因素水平表序号123因素名称A/反应温度/℃B/滴加时间/hC析晶时间水平110℃(8~12℃现有条件)0.50.5水平215(13~17℃)1.01.0水平320(18~22℃)1.51.5表1-2正交试验表溶剂残留%因素结晶温度滴加时间养晶时间质量收率%外观甲醇乙醇实验110℃30min30min0.250.3694.5流动性较好;较结实实验210℃60min60min0.350.2993.8

3、流动性较好;有点松散实验310℃90min90min0.290.2495.5实验415℃30min60min0.350.2794.9实验515℃60min90min0.330.2395.7实验615℃90min30min0.300.1693.8流动性一般;膨松实验720℃30min90min0.250.1394.7实验820℃60min30min0.360.2092.2实验920℃90min60min0.300.1390.2表3批号收率/%甲醇残留/%干燥时间/h备注170200180.10.2921滴加1h+25min,析晶30min,无水乙醇100L*

4、2次洗涤170200278.40.2532.5滴加1h,析晶1.5h,无水乙醇100L*2次洗涤170200376.60.2418.5滴加1h,析晶1.5h,无水乙醇100L*2次洗涤170200475.10.3037滴加1h,析晶45min,未洗涤170200586.60.2423滴加1h,析晶45min,丙酮150L洗涤一次170200678.20.2330.5滴加1h,析晶45min,丙酮100L*2次洗涤,流动性很差170200788.40.253滴加1h,析晶45min,丙酮150L洗涤一次,流动性很差170200881.60.324.5滴加1h

5、,析晶1.5h,丙酮150L洗涤一次,流动性很差170200983.40.2218.5滴加0.5h,析晶45min,干燥时间很短,但外观性状较差170201096.60.2235滴加2h,析晶1h,丙酮150L洗涤一次,外观性状很好,相对乙醇洗涤干燥时间长170201193.40.2319滴加2h,析晶1h,乙醇150L*2次洗涤,外观性状很好结晶温度:8~12℃,设备:三合一,投料量60kg/批。(下转第54页)522017年10月施工应用菜籽油中进行摩擦性能研究,发现菜籽油的承载能力显著提步研究离子液体在润滑油中的配比和腐蚀保护剂。高,摩擦系数减小,并

6、表I现出良好的耐极压性能。这方面的研3.4水基润滑剂发展究还有很多,作用机理可能为:在摩擦过程中,加剂吸与切削的水溶性润滑剂与传统油性润滑剂相比,因为流动性的原因金属的面发生化学反应,生成硫酸盐、硫化物、氧化铁、有机氮润滑性有很大的优势,使用成本低廉,同时能够及时冷却切削化物等复合化学反应膜,从而保护金属。断面,但也存在润滑性不够的缺点。研究者试图从分子设计的在含氮杂环化合物中引入极压抗磨活性元素或官能团,能角度使分子中全部包含亲水性基团、吸附性基团与提供极压性制备出更多的多功能润滑油添加剂。能的反应基团,制备出兼具各种优点的水溶性润滑剂。梅焕谋3.2纳米

7、粒子极压抗磨剂等合成了硫代磷酸醋类、丙二酸类、有机钼类和苯并噻唑类等非常多的具有良好摩擦学性能的纳米金属氧化物如ZnO、新物质,经试验证明具有良好的水溶性和润滑性,能够在工厂ZrO2等I加入油品后能显著改善其摩擦性能和极压性能。关于条件下实际应用。纳米粒子的作用机理,不同的研究提出不同的看法,我们不一4结语一赘述,纳米粒子的使用浓度在2-5%之间就可以显著改善基极压添加剂在金属加工过程中起了保护切割工具的重要础油的摩擦性能。作用,在加工条件温和的情况下,可以采用脂肪油和矿物油等纳米颗粒易团聚,在基础油中的分散是需要解决的的问进行润滑,当温度超出150℃,我

8、们就需要寻找合适的极压剂。题,因此,对纳米粒子进行表面修饰[4],

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