DB34∕T 3368.6-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第6部分：六价铬含量的测定 分光光度法.pdf

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1、ICS31.180L30DB34安徽省地方标准DB34/T3368.6—2019印制电路板中有害物质分析方法第6部分：六价铬含量的测定分光光度法MethodsfortheanalysisofharmfulsubstancesinprintedcircuitboardsPart6：DeterminationofhexavalentchromiumcontentSpectrophotometricmethod文稿版次选择2019-07-01发布2019-08-01实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3368.6—2019前言DB34/T3368《印制电路板中有害

2、物质分析方法》共6个部分。——第1部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法；——第2部分：卤素（氯和溴）的测定离子色谱法；——第3部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法；——第4部分：铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；；——第5部分：汞的测定电感耦合等离子体光谱法；——第6部分：六价铬含量的测定分光光度法。本部分为第6部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。本部分主要起草

3、人：何莹、陈庆国、丁勇、晋晓峰、韩超、顾菲菲。IDB34/T3368.6—2019印制电路板中有害物质分析方法第6部分：六价铬含量的测定分光光度法1范围本部分规定了印制电路板中六价铬的方法原理、试剂及材料、仪器，样品制备、分析步骤、结果计算、精密度和报告。本部分适用于印制电路板中六价铬的测定，方法检出限为：2mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理本方法采用碱液消解

4、法从试样中提取六价铬，以六价铬与1，5-二苯碳酰二肼发生反应，生成紫红色化合物。用分光光度计在540nm处测量六价铬的浓度，再计算出六价铬的含量。4试剂及材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的一级水。4.1硝酸：65％（体积分数）。4.2硫酸(1＋9)。4.3丙酮。4.4磷酸氢二钾。4.5磷酸二氢钾。4.6无水碳酸钠。4.7氢氧化钠。4.8磷酸盐缓冲溶液：称取87.09g的磷酸氢二钾（4.4）和68.04g的磷酸二氢钾(4.5)溶解于700mL水中，移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液中含有0.5mo

5、l/L的磷酸盐缓冲溶液，pH值为7。4.9提取液：将20.00g±0.05g的氢氧化钠(4.7)和30.00g±0.05g的无水碳酸钠(4.6)用水溶解到1000mL的聚乙烯容量瓶中，然后稀释至刻度。提取液在使用前应检查其pH值，如果pH值低于11.5，需重新配制。4.10重铬酸钾标准贮存溶液：称取2.828g干燥的重铬酸钾用水溶解后，移至100mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1000μg的六价铬。1DB34/T3368.6—20194.11重铬酸钾标准溶液：移取0.5mL的重铬酸钾贮存液(4.12)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6、此溶液1mL含有5μg的六价铬。4.12重铬酸钾标准溶液：移取2.0mL的重铬酸钾贮存液(4.12)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有20μg的六价铬。4.131，5-二苯碳酰二肼：称取0.5g1，5-二苯碳酰二肼溶解于100mL丙酮(4.3)中，棕色瓶中保存。使用前若变色，要重新配置。4.140.45μm滤膜。4.15C18固相萃取柱。5仪器紫外分光光度计。6样品制备将印制电路板样品剪切成小于10mm×10mm的样块，经液氮冷冻后，用研磨器粉碎成粒径小于0.5mm的粉末，混匀。7分析步骤7.1试样的消解和溶液的制备7.1.1称取2.5

7、g（精确至0.0001g）的样品于250mL的烧杯中。加入50mL提取液（4.9），0.5mL磷酸盐缓冲溶液（4.8）。加热至90℃～95℃，用自动搅拌器持续搅拌，3h～5h后，冷却至室温。用0.45μm滤膜（4.14）或者慢速滤纸过滤。冲洗烧杯壁和滤渣3次，缓慢滴加硝酸（4.1），准确调节pH至7.5±0.5.。加水至80mL左右。再缓慢滴加硫酸溶液（4.2），调节溶液pH值至2.0±0.5。若溶液是澄清透明的，则按7.2操作。7.1.2如溶液浑浊，含有絮状沉淀（不透明、片状和非晶状物），用0.45μm滤膜（4.14）或者慢速滤纸过滤。如溶液有颜色，用C18固

8、相萃取柱过滤（4.15）