密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅镉.pdf

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1、第43卷第2期应用化工Vol_43No．22014年2月AppliedChemicalIndustryFeb．2O14密封高压消解罐消解．电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅镉吴赫，王龙山，王光照(1．陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安710054；2．陕省矿产资源埘J查综合利用电点实验，陕西两l女710054)摘要：建立了密封高压消解罐消解一电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅、镉的一种新方法，研究了磷矿石在测试过程中出现的干扰问题并采用多内标克服基体干扰、运用在线校正方程克服了多原子干扰及同位素干扰。方法检出限为铅0．016g，镉为0．005t~g／g，加标回收率分别为

2、106．1％，96．O％。方法灵敏度高，测试速度快，适合于实际磷矿石样品的测定。关键词：密封高压消解罐消解；等离子质谱法；重金属；磷矿石中图分类号：TQ014文献标识码：A文章编号：1671—3206(2014)02—0376—03DeterminationofPbandCdinphosphateoresbyhighpressuresealedvesselsassisteddigestion—inductivelycoupledplasmamassspectrometry．WANGLong—shan．WANGGuang—zhao(1．ShaanxiInstituteof

3、GeologyandMineralResourcesExperiment，Xi’an710054，China；2．KeyLaboratoryofMineralResourcesExplorationandComprehensiveUtilization，Xi’an710054，China)Abstract：AnewmethodofdeterminationofPbandCdinphosphateoreswasestablishedbyhighpres—suresealedvesselsassisteddigestion—inductivelycoupledplasmam

4、assspectrometry．Theinterferenceproblemswasresearchedinthetestingprocessofphosphaterock．Thematrixinterferencewasovercomedbyusingdifferentintenaalstandard．Isotopeandmanyatomicinterferencewasovereomedbycorrectione—quation．DetectionlimitsofPbandCdis0．016t,g／gand0．005g．Therecoveriesoflead，cad

5、miumaresatisfiedwith106．1％and96．0％．Themethodwithhighsensitivitywassuitableforthedeterminationofactualsamplesofphosphaterock．Keywords：highpressuresealedvesselsdigestion；inductivelycoupledplasmamassspectrometry；heavymetal；phosphaterock磷矿石是磷化工产业的主要原料，其中的痕量代的Xseries一2型电感耦合等离子质谱仪，测试磷矿元素砷、汞、铅、

6、镉是常见的重金属污染物，易通过消石中的铅、镉。化道、呼吸道而被人体吸收。因此，准确测定磷矿石1实验部分中的微量铅、镉具有重要意义。1．1材料与仪器国内目前对磷矿石中铅、镉的前处理有敞开式硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；实验用溶矿、微波消解⋯，检测方法中，有原子吸收分光光水为电阻率>18Mn·cm的超纯水；高纯氩气(>度法J、电感耦合等离子发射光谱法j、氢化物发99．99％)；Rh、Re标准溶液10mg／L(国家标准物质生原子荧光法等。上述方法都存在基体干扰严研究中心配制)；仪器调谐液10．00g／L(美国热电重、操作复杂、稳定性差、灵敏度低等不足。公司配制)；铅标

7、准储备液(1000mg／L)、镉标准储本文采用密封高压消解罐对磷矿石样品进备液(1000mg／【)、Mo标准液(10．o0L)、sn标行消解，克服前处理不彻底的缺点，测试方法上采用准液(10．O()L)均为北京国家有色金属及电子检出限低、线性范围宽、重现性好、精密度高的新一材料分析测试中心配制。收稿日期：2013一l0—30修改稿日期：2013-11—18作者简介：吴赫(1975一)，男，陕西西安人，陕西省地质矿产实验研究所工程师．硕士，主要从事等离子质谱的测试研究。电话：1399121169l，E—mail：sxwhsl@163．com