对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其合成条件优化.pdf

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1、·232·化学世界2010年对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其合成条件优化金绍娣。姚成。蔡照胜h(1．盐城工学院化学与垒物工程学院，江苏盐城224003；2．南京工业大学理学院，江苏南京210009)摘要：在盐酸存在下，以对氨基苯甲酸和双氰胺为基本原料，一步合成了对双胍基苯甲酸盐酸盐(CPBGH)，通过正交实验方法优化了合成条件，用FTIR、HNMR和Uv表征了产物结构，HPLC分析了产品中CPBGH的含量。结果表明，CPBGH适宜的合成条件为：盐酸与对氨基苯甲酸摩尔比为1．0，反应温度为80℃，反应时间为6．0h；在此条件下，CPBGH的收率为86．1％。Uv分析表明，CPBG

2、H在191nm、237am和269nm有三个明显的紫外吸收峰；HPLC分析表明，产品中CPBGH的含量达97．22。关键词：对双胍基苯甲酸盐酸盐；条件优化；正交实验中图分类号：O622文献标志码：A文章编号：0367—6358(2010)04—0232—04Preparationof1一(一Carb0xypheny1)biguanideHydr0chl0rideandOptimizationoftheSyntheticConditionsJINShao—di，YAOCheng。CAIZhao—sheng(I．SchoolofChemicalandBiologicalEngin

3、eering，YanchengInstituteofTechnology，JiangsuYancheng224003，China；2．SchoolofScience，NanjingUniversityofTechnology，JiangsuNaing210009，China)Abstract：Onepotmethodwasutilizedtosynthesize1-(P—carboxypheny1)biguanidehydrochloride(CPBGH)withP—aminobenzoicacid(PABA)anddicyandiamide(DCDA)asstartingm

4、aterialinthepresenceofhydrochloricacid．Thesyntheticconditionswereoptimizedaccordingtoorthogonalexperimentresults．ThestructureofproductwascharacterizedbyFTIR，HNMRandUVandthecontentofCPBGHintheproductwasdeterminedbyHPLC．Experimenta1resultsindicatedthatthesuitableconditionsforthesynthesisofCPB

5、GHwereasfollows：themolarratioofhydrochloricacidtOP—aminobenzoicacidwas1．0，thereactiontemperaturewas80℃andthereactiontimewas6．0h．Undertheseconditions，theyieldofproductwasabout86．1．ResultofUVanalysisshowedtherewerethreeadsorbingpeaksat191nm，237nmand269nm，respectively．ResultofHPLCanalysisindic

6、atedthecontentofCPBGHintheproductwasupto97．22．Keywords：1-(P—carboxypheny1)biguanidehydrochloride；optimizationofconditions；orthogonalexperiment双胍类化合物可通过胍基与生物体中的某些特谢发生改变，从而显示很高的抗菌和杀菌等生物活定基团或元素作用，使生物体正常的物质和能量代性。双胍类化合物作为广谱杀菌剂已经得到广泛应收稿日期：2009—08—25基金项目：江苏省应用化学重点学科及建设开放基金项目(XKY2009005)作者简介：金绍娣(19

7、83~)，女，江苏扬州人，硕士生，主要从事精细有机合成以及精细化学品的开发研究工作。E-mail：jinshaodi@163．corn*E—mail：jsyc—CZS@163．corn第4期化学世界用，如双胍辛乙酸盐对农业和园艺业上的多种真菌的配合物与胺类化合物反应，再经H。S除去铜离子有很高的抑制活性，可用于柑桔贮藏期间的防腐[1；得到双胍类化合物[4；(3)以氧化汞为催化剂，用胺由ICI泛美公司开发的多亚乙基双胍盐酸盐，作为类化合物氨解脒基硫脲得到双胍[5]；(4)通过单胍杀菌剂在医院和食品加工等工