对二甲氨基苯甲醛缩4-苯基氨基硫脲腙的合成、晶体结构及性质.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2016年第02期DOI：10．16247~．cnki．23—1171hq．20160204科研；与对二甲氨基苯甲醛缩4一苯基氨开发基硫脲腙的合成、晶体结构及性质张灵霞，杨月，杜慷慨(华侨大学材料科学与工程学院。福建厦门361021)摘要：以4一苯基氨基硫脲和对二甲氨基苯甲醛为原料合成了对二甲氨基苯甲醛缩4一苯基氨基硫脲腙Schif碱，培养该化合物的单晶，研究标题化合物的结构和性质。该化合物的结构式为CHNHCSNHN=CHC~LIgN(CH3)2，其单晶结构属正交晶系，a=7．8972(3)，b=l1

2、．5784(4)，c=16．7113(6)A，V=1528．03(10)A，Z=4，空间群为P2，2，2。。并用x一射线衍射、红外光谱、热重、x一射线粉末衍射、荧光光谱对该化合物进行了表征和性质测定。关键词：4一苯基氨基硫脲；对二甲氨基苯甲醛；Schif碱；晶体结构中图分类号：0641．4文献标识码：ASynthesisandcrystalstructure，behaviorofp—dimethylaminobenzaldehyde4-phenylthiosemicarbazoneZHANGLing-xia，YANGYue，DUKang—kai

3、(CollegeofMaterialScienceandEngineering，HuaqiaoUniversity，Xiamen361021，China)Abstract：TheSchifbaseofP—dimethylaminobenza1dehyde4-phenyhhiosemicarbazonewassynthesizedby4一phenyhhiosemiearbazideandP—dimethylaminobenzaldehyde．ThecompoundformulaisC6HsNHCSNHN=CHC^H4N(CH3)2．Thecrys

4、talstructureofthecompoundwasdeterminedbysingle—crystalX—raydiffraction．Thecrystalstructureofthecompoundbelongstoorthorhombicsystem，anditsgroupisP212121，withthecrystalcellparameters：a=7．8972(3)，b=l1．5784(4)，c=16．7113(6)A，V=1528．03(9)，Z=4．Thebehaviorofthecompoundwasfurtherchar

5、acterizedwithX—raypowderdiffraction，IRspectroscopy，DSC—TG，andfluorescencespectra．Keyboard：4-phenyhhiosemicarbazide；p—dimethylaminobenzaldehyde；schifbase；crystalstructure席夫碱(SchifBase)是由含活泼羰基化合物与氨基硫脲类席夫碱是由氨基硫脲与醛或酮缩伯胺发生缩合反应，形成具有碳氮双键的亚胺化合合而得到的腙类有机化合物，其中的N、O、S等带有物l】]。由于不同的胺类衍生物能

6、灵活的选择带有活孤电子对，可与金属原子配位而形成配合物。这类泼羰基的各种醛或酮进行反应，能形成多种席夫碱席夫碱由于含有多个的N、0、S等多个给电子原子，及其衍生物，尤其是它们与金属原子生成配合物可以形成单啮、二啮或多啮配体，形成多种多样的时，可以单啮或多啮与碱金属、碱土金属、过渡、非配合物，从而很受关注，I。氨基硫脲类席夫碱及其过渡、内过渡和稀土金属离子配合而生成链状、环配合物因具有显著的抗真菌、抗肿瘤、抗病毒等l】合等结构多样、性能迥异的一系列配合物1。所以，生物活性而备受研究者关注】。本文以二苯基氨基席夫碱及其衍生物在生物化学、分析化学、材

7、料科硫脲为原料，合成了席夫碱——对二甲氨基苯甲醛学、催化化学等学科领域都有广泛的应用【8_。席夫缩一4一苯基氨基硫脲腙，培养化合物单晶，其晶体碱及其衍生物还能作为螯合剂、聚合物改性剂使一结构通过X一射线单晶衍射进行确定，用x一射线些聚合物产生诸如抗热、抗光、抗氧化等性能l12_1。粉末衍射、红外光谱、热重分析对化合物加以表征，并用荧光光谱对化合物进行性质测定。收稿日期：2015—11—191实验部分基金项目：国家自然科学基金资助项目(No．21246008)；福建省科技计划重点项目(No．2013H0027)1．1仪器和试剂作者简介：张灵霞(1

8、989一)，女，在读硕士研究生，研究方向：有机合成。无水乙醇、苯胺、CS、对二甲氨基苯甲醛。均为通讯作者：杜慷慨(1963一)，男，博士，副教授，从事