尾气中微量碘测定方法研究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2015年第11期：分析：溅尾气中微量碘测定方法研究试赵德成，王天贵，冯珍珍，李晓雷，田雅洁，熊青安z(1．新乡神马正华化工有限公司，河南新乡453011；2．河南工业大学化学化工学院。河南郑州450001)摘要：为了解决甲醇羰基化反应尾气中微量碘的测定问题，通过实验比较了几种常用的碘测定方法，同时考虑了取样方法及乙醇吸收剂对测定方法的影响。实验结果表明，采用乙醇吸收法采样会对常用的分光光度计检测方法造成干扰，在乙醇存在下溴氧化、次氯酸氧化及砷铈氧化分光光度法都无法准确定量微量碘。另外，吸收采样方法难以完全吸收气体中的碘。采用

2、吸附采样可以完全吸附碘甲烷，但随后的定量程序也显繁琐。GC—MS或GC—ECD方法应该作为甲醇羰基化反应尾气中微量碘测定的首选方法。关键词：碘甲烷；测定；吸收；吸附中图分类号：X7文献标志码：ADeterminationoftracemethyliodideinof-gasZHAODe—cheng．WANGTian—gui2,FENGZhen-zhen2,LIXiao-lei2,TIANYa-jie2,XIONGQing—an。(1．XinxiangShenmaZhenghuaChemicalCo．Ltd．，Xinxiang453011，China；2．Schoolo

3、fChemist~andChemicalEngineering。HenanUniversityofTechnology，Zhengzhou450001，China)Abstract：TodeterminethecontentofCH3Iinof-gas，commonlyusedmethodsforiodinemeasurementweretested．Experimentalresultsshowthatallthemethodsfailduetotheexistenceofethano1．Moreover，ethanolmaynotabsorbCHsIinof-ga

4、scompletely，whichresultssamplingerror．AdsorptionofCH3Iontosorbentscanbeanalternativesamplingmethod，butdesorptionanddeterminationofCH3Isubsequentlywillbetedious．GC-MSandGC—ECDarerecommendedasbestchoice．Keywords：methylIodide；determination；absorption；adsorption碘作为食盐添加剂以及碘酒广为人们熟知，并CHI的浓度，并设

5、法降低其在排放气和HAc中的常见于食品尤其是海产品中。碘也常见于各种化学含量很有必要。这里重点介绍甲醇羰基化反应尾气反应中，因此，在化学工业中应用广泛。碘有多种同中CH，I的定量问题。甲醇羰基化反应尾气经吸收脱位素，其中放射性碘化合物也是核事故污染物之碘，CH3I在尾气中的含量已经下降到lx10(V／V)一。碘虽然是人体必需的微量元素，但过量使用也以下。为了进一步将CH。I的含量降低到1×10会造成危害。各种碘化合物，尤其是有机碘化合物，(v／v)以下，就需要针对如此低浓度CH，I的检测方好多属于有毒有害或危险陛物质，会对环境和生物法。通过检索国内外相关文献，能够在如

6、此低的浓造成伤害，因此准确地分析定量碘及其化合物非常度范围内直接定量CH，I的方法只有两种：气相色谱重要。文献中有很多种碘分析测定方法【1,21，但大多分离一质谱分析方法(GS—MSY1和气相色谱分离一数有其明确的使用对象[3_7】。然而，现实生活中情况电子捕获探测器方法(GS—ECD)引。这两种方法设复杂，环境多变，如何选择正确的方法实属不易。备比较昂贵，国内并未见这方面的应用报道。倒是甲醇羰基化生产HAc已经成为国内外主流的一些常用的方法有人报道。为了验证常用碘测HAc生产方法。近些年，我国已有多套生产装置投定方法在甲醇羰基化尾气微量的测定中的可行性，入运行。由于

7、甲醇羰基化反应使用含碘的催化剂，我们对这些方法进行了实验验证。造成醋酸产品及工艺排放尾气中都含有微量的碘，并且主要以CH。I的形式存在。CHI有腐蚀性和毒1实验部分性，并且会影响HAc的下游使用，因此，分析测定1．1原料试剂CH3I(98％～99％郑州市中原区通达化玻仪器经收稿日期：2015—07—13作者简介：赵德成(1963一)，男，工程师，从事化工生产及安全管理工销站)；其它试剂均为分析纯。As0，、NaC1等可能含作。有碘的试剂使用前进行纯化。实验中根据需要配成通讯作者：王天贵(1962一)，男，教授，从事清洁生产、污染治理研究。一定浓度的乙