层状结构固体碱催化剂的制备与性能研究.pdf

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1、层状结构固体碱催化剂的制备与性能研究宿磊刘国强朱黎巍都魁林(北京泰克来尔科技有限公司,北京100000)摘要:通过物理混合的方法制备以γ-Al2O3为载体,MgO为活性核心的固体碱催化剂。焙烧之后,混合入快脱粉中的MgAl-LDHSs微晶转化成拥有高度均匀性的复杂的金属氧化物(LDO)。采用X-射线衍射,扫描电子显微镜,BrunauerEmmettTeller表面积测试,CO2-TPD等检测方法,分析它们的谱图显示MgO/γ-Al2O3催化剂拥有高比表面积和丰富的介孔结构。实验显示当捏合膏添加量为9.375g,水粉比为0.38~0.43,HNO3含量为5%时,快脱粉的成型强度最理

2、想。关键词:物理混合,MgO/γ-Al2O3,蒽醌降解物再生过氧化氢(H2O2)主要通过工业蒽醌法生产。在这个过程2.63g干粉水滑石中,2-乙基蒽醌(EAQ)溶解在一种已知的工作液使用,这种工4.9g去离子水,4.44g干粉水滑石;d.5.88g去离子水,作液混合了有机溶剂(典型地有C9-C10芳香族化合物和磷酸6.47g干粉水滑石三辛酯)。工作液先利用加氢催化剂Pd/Al2O3进行加氢,再生经过煅烧之后,水滑石在高温下脱水转变成了MgO和产2-乙基氢蒽醌(EAQH2)。然后用空气或氧气氧化EAQH2来Al2O3。其中固体碱催化剂中MgO含量随着干粉水滑石添加再生伴随双氧水形成

3、而消耗的EAQ。然而,伴随着这些进程的量的改变而改变,上述干粉水滑石添加量的固体碱催化剂煅烧副反应带来的结果是EAQ和EAQH2的降解和逐渐的损失,所后得到MgO含量为2%,5%,8%,11%的固体碱催化剂。抗侧压以需要隔一段时间就加一次蒽醌,导致工作效率降低。因此探强度测定,得出了表1:究再生蒽醌降解产物的方法吸引了相当大的注意。表1在这项工作中,采用物理混合的方法将快脱粉,拟薄水铝MgO含量/%02%5%8%11%石,水滑石混合在一起,再用挤压成型的方法对催化剂前体进抗侧压强度/N61.833.67537.47533.434.8752+行成型。催化剂前体焙烧后,制得了一系列的

4、高度分散的Mg从表1中可以看出催化剂的强度总体是随着MgO含量(催含量不同的固体碱催化剂MgAl-LDO/γ-Al2O3。在这之中会化剂前体LDHs添加量)增大而减小的。其原因可能是LDH微碰到一系列问题,其中最主要的就是催化剂的强度问题,所以晶在高温下转变成LDO的过程中层间OH-和CO3变成H2O本文研究了捏合膏,水粉比,HNO3,水滑石对催化剂成型强度和CO2对催化剂的整体性造成影响,加入的LDH的碱性位与的影响。HNO3反应使得捏合膏的胶溶作用减弱,粘合作用减弱,而且1实验部分LDHs的添加量越大造成的影响越大。1.1实验试剂和仪器2.2表征实验试剂:快脱粉、田菁粉、HN

5、O3、拟薄水铝石、2.2.1XRDAl2(SO4)3、MgSO4、LDH-Mg2Al-CO3、硬脂酸、实验仪器:电子天平、胶体磨、加热套、实验分散机、离心机、真空泵、挤出机、烘箱、马弗炉、颗粒强度测定仪、BET比表面分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、化学吸附仪。2实验步骤本实验的基本方案探讨水滑石对催化剂成型强度的影响。本方案催化剂成型条件是水粉比为0.48,捏合膏的量为9.6g,HNO3的量为0.75g。取一只100ml烧杯,称量15g快脱粉,0.6g的田菁粉,一定量的去离子水,0.75g的HNO3,用玻璃棒搅拌均匀。将小烧图12%,5%,8%,11%MgO含量催化剂未烧时

6、的XRD谱图杯中混合溶液倒入快脱粉混合物中,搅拌均匀。再向烧杯中加入9.6g的捏合膏,一定量的LDHs,并用玻璃棒搅拌2-3min。将混合物倒入挤出机中,先机械捏合2次,再挤出成型3次,制得条状产物。在室温下风干5min后,分割成3-5mm的小段。在80℃的烘箱中干燥12h后,放置在500℃的马弗炉中煅烧3h。降到室温后,使用抗压强度试验机测试产品的抗侧压强度。2.1干粉水滑石添加量对成型的影响采用控制变量法探讨干粉水滑石添加量对固体碱催化剂成型的影响。以下是各组干粉水滑石和去离子水的添加量:3.26g去离子水,1g干粉水滑石;b.4.04g去离子水,图25%,8%,11%MgO

7、含量催化剂煅烧后的XRD谱图68

8、2017年9月2017年9月

9、69技术与信息从图1中可以看出催化剂前体在12°,23.7°,61.5°处表2煅烧后LDHs,快脱粉,拟薄水铝石,5%MgO催化剂的比表面积、平均孔径和总孔容反映出了添加的LDHs晶体的(003),(006),(110)晶面的特征2-13-1样品比表面积/(m·g)平均孔径/nm孔容/(cm·g)衍射峰,且随着添加量的增加而增大。从图2中可以看出催化剂在36.5°,45.5°,67.3°处反映出了γ-AlO(311)

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