工业生产格氏试剂危险分析与控制措施.pdf

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时间:2020-03-26

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1、安全管理工业生产格氏试剂危险分析与控制措施金军江丁春燕王锋(浙江医药股份有限公司新昌制药厂浙江新昌312500)摘要:格氏试剂的制备是个强放热反应,而格氏试剂本身又热,釜内温度、压力急剧上升,反应釜泄爆甚至爆炸;要解决此安极为活泼,能与水、氧气、二氧化碳反应并放热,一旦反应条件失全风险,一方面需要加大套用四氢呋喃含水量的监控,另一方面控,极易导致超压泄爆。本文结合格氏试剂氯乙烯镁的实际生需要加强投料过程中釜内温度变化的监控,因四氢呋喃一般是使产,探讨了工业制备格氏试剂存在的主要危险及控制措施。用冷冻盐水冷却回收,温

2、度比较低,投入反应釜后正常情况下釜关键词:格氏试剂;工业生产;氯乙烯镁;危险分析;安全控制内温度会下降,如果发现温度有上升趋势,则说明四氢呋喃内很格氏反应(Grignard反应)是有机化学中用途最广泛的反应可能含水,应立即停止投料,查明原因后再决定是否继续操作。之一,即利用有机镁试剂(Grignard试剂,格氏试剂)与醛、酮反为防止系统进水,特别要注意设备泄漏尤其是内盘管、冷凝器的应,然后水解制备醇的反应,该反应过程中最重要的环节即格氏泄漏,必须把好设备制造关和年度监测关,包括材料选用、焊接工试剂的制备。艺和质量等

3、,从严要求。由卤代烃与镁在醚类溶剂中直接反应,是制备格氏试剂的最(2)四氢呋喃含氯乙烯:后续溶剂回收岗位二三级冷阱会使广泛的方法:用深冷冷凝,冷凝下来的四氢呋喃也要套用至格氏试剂制备岗位,该四氢呋喃内含有一定含量的氯乙烯,使用时必须考虑在配料时减去这一部分氯乙烯,否则引发反应过程可能相当剧烈,温以异戊醛为原料通过格氏法合成异植物醇生产过程中大量度、压力难以控制,导致反应釜泄爆甚至爆炸;要解决此安全风用到格氏试剂氯乙烯镁,下面以工业生产氯乙烯镁为例探讨生产险,一方面需要加大套用四氢呋喃中氯乙烯含量的监控,及时调过程各

4、个环节存在的主要危险及宜采用的控制措施、注意事项。整氯乙烯投料量,另一方面反应系统最好配备温度、压力报警装一、氯乙烯镁制备工艺过程简单描述置及压力与放空系统的连锁装置。必要时主动放空泄压。将四氢呋喃(含套用四氢呋喃)、镁粒(镁屑)、投入已有母液3.物料的初始反应引发:工业上间歇反应装置生产格氏试(氯乙烯镁四氢呋喃溶液,作为反应的引发剂)的反应釜,并一次剂,存在一个引发反应的过程,引发是否顺利一般取决于四氢呋性加入氯乙烯(VCM)配比投料量的10-20%,加毕,关闭氯乙烯喃含量、母液(引发剂)质量及数量、引发前加入氯

5、乙烯的量(包括滴加阀门,用蒸汽将混合物升温到55-65⑸后关蒸汽,排尽蒸汽,四氢呋喃中溶解的以及从滴加槽一次性加入的)等因素,大多数判断开始反应(工业上一般称为引发反应成功)后迅速通入冷却情况下会比较顺利,大约几分钟后反应釜内温度会迅速上升,这水,控制反应温度为:60-70⑸,在一定时间内滴加入剩余VCM,时候只要及时通入冷却水,控制温度在合理范围内,继续将剩余滴加完毕继续反应90分钟,控制温度在60-70⑸,使反应完全,保氯乙烯滴加完即可。但如果引发过程不顺利,就可能带来较大安温反应毕,开启冷却水将釜温冷至45⑸

6、以下并静止10分钟以上,全风险。如引发过程超过1小时,一般认为引发反应已经失败,使未反应完全的镁粉得以沉淀。沉淀后格氏试剂转料去进行格这时候严禁通过补加氯乙烯的方式来继续尝试引发,因为这样如氏反应,反应完毕回收溶剂四氢呋喃,并套用至格氏试剂的制备,果引发成功,因反应釜内氯乙烯较多,很容易导致反应剧烈,短时回收四氢呋喃中含有一定量的氯乙烯。间内温度、压力迅速上升,造成反应釜泄爆、爆炸等安全事故及后续安全环保事故;可以通过将反应釜内温度适当提高,继续保温一段时间,尝试是否有引发可能,如保温30分钟无引发迹象,不宜再尝试

7、引发,按照正常程序冷却、静止进行下一步处理。二、试剂制备各环节主要危险及控制措施4.未引发成功物料的处理:未引发的物料中存在大量四氢呋格氏试剂制备过程用到的反应物、溶剂均为易燃、易爆或有喃,少量格氏试剂,不可直接通过加热方式回收其中的四氢呋喃,毒物料,危险性较大,同时反应过程放热剧烈,而产物格氏试剂本因为格氏试剂在溶液中不是简单的CH2CHMgCl,而是与溶剂形身又极为活泼,能与水、氧气、二氧化碳反应并放热,过程要求无成类似四元环的稳定结构,一旦溶剂回收出来后,格氏试剂将极水、密闭、隔绝空气,一旦反应条件失控,极易

8、导致超温超压泄爆,不稳定,很可能导致爆炸;需要先用适量后续格氏反应使用的醛发生火灾、爆炸、人员中毒、环境污染等事故。或酮将其中的格氏试剂反应掉,再用常规的方法回收其中的溶1.氯乙烯的使用:氯乙烯常温常压下为气体,无色有毒,比空剂。气重,容易在地沟处沉积,可以与空气中氧形成具有爆炸危险性的过氧化物,闪点低(-78⑸)、空气中爆炸极限4-22%,容易导致爆炸、中

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