工业硫酸中砷含量测定影响因素探析.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2012年第11期文章编号：1002—1124(2012)11-0037—03!糯锻工业硫酸中砷啥量测定影响因素探析试i姚伟宣(浙江警察学院刑事科学技术系，浙江杭州310053)摘要：采用原子荧光光谱法测定工业H2SO中的As含量，并对测定过程中可能影响实验准确度的因素进行了考察。实验结果表明，测定过程中体系酸度和金属离子对测定结果有一定影响，砷的荧光强度随着酸度增加而增大，当体系酸度在4％～10％时，测定结果相对稳定。在测量相对误差低于5％时，cd、Fe、zn、Pb等金属离子对砷的测定基本不产生干扰作用，而cu和ca2+则影

2、响较大。关键词：工业硫酸；原子荧光光谱法；砷；影响因素中图分类号：X832文献标志码：AStudyontheinfluentialfactorsofthedeterminationofarsenicinindustrialsulfuricacidYA0Wei—xuan(DepartmentofCriminalScienceandTechnology，Zh~iangPoliceCollege，Hangzhou310053，China)Abstract：Inthisstudy，atomicfluorescencespec~ometrywasusedforthedeterm

3、inationofarsenicinindus—trialsulfuricacid．Theinfluentialfactorsthatafecttheexperimentalaccuracyofthedeterminationprocesswerestudied．Theresul~showedthatthesystemacidityandmetalionshadsomeeffectonthedeterminationofarsenic．Thefluorescenceintensityofarsenicincreasedwithincreasingacidity，and

4、themeasuredresultswererelativelystablewhenthesystemaciditywasintherangeof4％～10％．Whentherelativemeasurementerrorwaslessthan5％。thetransition—metalionsofCd．Fe，ZnandPbdidnotinterferethedeterminationofarsenic，whileCuandCahadgreaterimpacts．Keywords：industrialsulfuricacid；atomicfluorescencespe

5、ctrometry；arsenic；influentialfactorsAs是工业H2sO中重要的控制指标之一【¨。工溶解，现用现配；业H2sO中砷含量测定方法有二乙氨基二硫代甲酸KBH4溶液(／1，)：0．5％KOH+1．5％KBH4；银分光光度法(银盐法)、砷斑法、原子荧光法等。其HNO3(优级纯)；载流液(2％HNO3)；10g·L砷标中银盐法存在一定缺陷，比如检出限较高，灵敏度准工作溶液。低，测定过程繁琐，且所使用的试剂毒性大，对人体1．2实验仪器和周围环境都有不利影响【】。砷斑法测定砷含量的PF6—2非色散原子荧光光度计(北京普析通用周期较长，操作过程烦琐，

6、检验成本较高f41。而利用仪器有限责任公司)；AsHAF一2高性能空心阴极灯原子荧光法测定砷含量由于准确度高、快速、抗干(北京有色金属研究总院)；美国MilliporeMilli—Q扰能力强、检出限低等优点，得到越来越广泛的应Gradient超纯水系统；梅特勒AE200电子天平。用【21。实验中在利用直接称取样品稀释定容，采用原子荧光法测定工业H2SO中砷含量基础上，对可2实验方法能影响砷测定准确度的因素进行了研究。2．1建立标准曲线1实验材料吸取5mL砷标准储备溶液(0．2mg·L-)于lOOmL容量瓶中，加入2mLHNO3，然后再加人l01．1实验药品及试剂mL硫

7、脲溶液，超纯水定容，摇匀。倒人自动进样管硫脲溶液：称量15g硫脲于150mL超纯水中，中，由仪器自动稀释后，以KBH作还原剂，2％HNO，为载液，测定砷质量浓度分别为0、O．2、0．4、0．6、0．8、1．0g·L-时溶液的荧光强度，仪器条件见表1。．收稿日期：2012一10-06作者简介：姚伟宣(1982一)，男，助教，2010年毕业于中国刑事警察学院分析化学专业，硕士研究生，研究方向：理化检验。姚伟宣：工业硫酸中砷含量测定影响因素探析2012年第11期表1工业H2s0中砷测定的操作条件以下实验考察了在此酸度范围内不同干扰离子对3Tab．1Oper