探讨如何提高工业盐样品分析的速度.pdf

《探讨如何提高工业盐样品分析的速度.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、探讨如何提高工业盐样品分析的速度肖凯文(天津长芦海晶集团有限公司，天津300450)摘要：本文对工业盐样品的分析进行了探讨。本人综合多年来化学检验的分析经验，总结出了一套在执行国家标准检验的同时，通过合理地安排工业盐样品的检验步骤，使得化验室在化验工业盐样品的时候，对分析数据的精密度和准确度没有有任何的影响的前提下，综合时间比以往用得更少，检验分析的效率更高。关键词：预处理；适量；调整；顺序在盐系列产品的生产和销售过程中，工业盐无论是作为原料还是产品，它在化验室的检验分析结果的快、慢直接影响着生产、销售等等一系列过程的进行。随着市场经济的快速发展，外贸和内贸也都正向着诚实

2、守信规范化发展，对交易产品的检验分析也提出了检验数据更准确，分析时间更快的要求，不仅要求样品检验分析结果有代表性，分析结果数据准确可靠，而且还要求分析的速度要快，以满足销售合同的快速确定和苛刻企业用户的要求。本人综合多年来化学检验的分析经验，总结出了一套在执行国家标准检验的同时，通过合理地安排工业盐样品的检验步骤，使得化验室在化验工业盐样品的时候，对分析数据的精密度和准确度没有有任何的影响的前提下，综合时间比以往用得更少，检验分析的效率更高。正文：1按照GB／T13025——2012《制盐工业通用试验方法》标准要求检验分析一个工业盐样品的时间和顺序如下。处置项目时间样品的

3、预处理(缩分、粉碎、放至室温)40min样品的溶解(称量、振荡、溶解、定容、放至室温)40。80min水分空称量瓶的处理(干燥、恒重)60。120min分析样品的干燥处理(称量、干燥、恒重)240。330min样品滴定样品溶液的处理(量取、加水、加标准滴定溶10。15min的检分析液、加指示剂)验分滴定过程(钙、镁、氯离子)l5’20min析过吸取、加热10min程硫酸沉化、放至室温30。40min根的分析抽滤至要求20’30min烘干至恒重150’210min数据的计算、校对、审核10’20min时间合计625“910min由上表可以看出：一个工业盐样品的全检验分析过程

4、大约需要2个工作日的时间才可以完成。2缩短样品检验分析时间的途径通过对上述检验过程的分析查找，我认为应该从如下几方面来改进和调整分析步骤：2．1样品溶液的配制过程：(1)加蒸馏水水要适量：如果水加的多了，溶液振荡不起来，溶解会很慢；如果加水少了，溶液的局部浓度很高，溶解也很慢。一般情况下要加水至容量瓶体积的1／2到2／3比较合适。(2)溶解过程要不断地振荡，摇晃：振荡会加速溶解，如果加完水以后不再振荡，溶解的过程会很慢的，尤其是工业盐颗粒大、结晶时间长、含量高的样品，溶解的时间会很长。(3)尽量不要加热水：尽管热水会加速工业盐样品的溶解速度，但是热水冷却至室温的时间也是很

5、长的，在容量瓶定容的时候是必须要求溶液温度达到室温的，否则容量瓶中的溶液质量是有误差的。2．2水分的检验分析过程：(1)空称量瓶的处理：空称量瓶提前恒重出来可以缩短很长的时间。但是不可以提前一周以上，因为时间长了，空称量瓶的重量是会发生很大变化的，如果样品水分含量很低的话，空称量瓶重量的变化对分析结果影响是很大的。(2)样品烘干，干燥时一定要从室温开始。因为如果不从室温开始而从高温开始，凉的样品进入高温区域以后，样品表面的温度迅速升高，表面水分会迅速蒸发，样品表面就会结成一层硬盖儿，不但会使烘干的时间加长，还会造成水分烤不出来，使得分析结果出现负误差的情况。2．3滴定分析

6、过程滴定分析过程中需要改进的地方不多，只要注意滴定的速度，准确把握滴定的终点就可以了。争取一次准确完成滴定任务就是节省时间最好的办法，如果一次操作失误，就要重新进行一次滴定，无疑会耽误很多时间的，甚至还会造成很大的分析误差。2．4硫酸根的分析过程(1)如果硫酸根含量高于O．5％，可以考虑用容量法滴定硫酸根。容量法滴定硫酸根比重量法测定硫酸根要缩短2个小时左右的时间。但是如果硫酸根含量低于0．5％，就一定要用重量法测定硫酸根，因为容量法滴定硫酸根的误差会影响最终结果计算的。(2)重量法测定硫酸根时，过滤器也是需要提前处理的。空过滤器提前恒重出来可以缩短很长的时间。但是不可以

7、提前两周以上，因为时间长了，空过滤器的重量是会发生变化的，加之硫酸根的含量很低，空过滤器重量的变化对硫酸根分析结果影响是很大的。2．5整个分析过程的协调：在整个检验分析过程中，水分的测定时间是比较长的，如果不是用重量法测定硫酸根的话，在水分的测定时间内，几乎可以完成其他的分析步骤，如果时间安排得当，在水分测定结果出来之后，整个检验分析结果就可以出来了。3分析时间的对比：处置项日原来用时最短时间样品的预处理40min样品的溶解40“80min40min样品水分空称量瓶的处理60“120minOmin的分分析样品的干燥处理2401