操作因素对微库伦法测柴油硫含量的影响.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第02期文章编号：1002—1124(2013)02—0031—03玲：析铡操作因素对微库伦法测谶柴油硫含量的影响王义皓，杨丽娜，娄井阳，王天星，王长春(辽宁石油化工大学石油化工学院。辽宁抚顺113001J摘要：采用微库仑法测定直馏柴油中硫含量。从放大倍数、积分电阻、偏压3个方面讨论操作因素对测量结果的影响，并确定最优操作条件。在优化条件下，对加标直馏柴油样品进行精密度和回收率考察。结果表明：放大倍数为300～400，积分电阻为400l~，偏压148～149mV，操作条件下测得直馏柴油硫含量误差低，重复性好。测

2、定结果的RSD值均小于2％，加标回收率在98％102％。该方法操作简便，快速，准确，适用于直馏柴油硫含量的测定。关键词：微库伦法；硫含量；放大倍数；偏压；积分电阻中图分类号：TE622．1；0651文献标识码：AOperatingfactorsinfluenceonde~rminafionofthesulfurcontentofdieselbymicro-coulometryWANGYi—hao，YANGLi—na，LOUJing—yang，WANGTian-xing，WANGChang-chun(CollegeofPetrochemicalTechnology

3、，LiaoningUniversityofPetroleum＆ChemistryTechnology，Fushun113001，China)Abstract：Thedeterminationofthesulfurcontentofstraight—nlndieseloilwasperformedbymicro-coulome-try．Theinfluencesofmagnification，integratingresistor,substratebiasinvolvinginresultofdeterminationwasin-vestigated，andth

4、eappropriateformulaandtechnologicconditionweredetermined．Underoptimizationconditions，theprecisionandrecoveryrateofstraight—mndieselspikedwerestudied．Theresultsindicated：magnification300-400，integratingresistor400fl，substratebias148-149mY．Themethodofdeterminationsulfurcontentofstraigh

5、t-rundieseloilwasreproducible．1owerror．TheirRSDvaluesarealllowerthan2％andtherecoveryiSaround98％-102％．Themethodissimple，rapidnessandaccuratefordeterminationofthesulfurcontentofstraight一131ndieseloil．Keywords：micro-coulometry；sulfurcontent；magnification；substratebias；integratingresisto

6、r柴油是工农业生产中广泛使用的燃料之一，近到一定的影响。近些年来采用微库仑法测定油品硫些年来国内外市场对柴油的需求日益增加，但是柴含量的报道尚有，但是分析微库伦法操作因素对测油中的含硫化合物对环境造成的不利影响也日趋量结果影响的研究较少。本文对测量过程中，多个严重，因此，世界各国制定了严格的柴油含硫量标操作因素进行分析研究和优化，选定最佳操作条准，标准提出的同时也需要准确的测定作为保证。件。优化后的库仑仪完全适合对直馏柴油含硫量的在石化行业中，对不同含量和不同形态硫的测量方测定。法很多，经典的方法如燃灯法【1,21、氧氮法、高温法[41、微库仑法【5’引、氢氧燃

7、烧器或灯法等。其中微1实验部分库伦法与这些方法相比较具有高灵敏、快速、准确、较强的抗干扰能力、无需校准微量元素含量等特1．1仪器与试剂点。微库伦仪测量过程是许多因素相互协调的过WK一2D型微库仑分析仪仪器组(江苏江分电程，每个操作因素都会对测量的准确度和精确度起分析仪器有限公司)(包括：WK一2D温度流量控制器，WK一2D搅拌器，WK一2D型微库仑综合分析仪)；微量进样器(上海光正医疗仪器有限公司)；计收稿日期：2012—11-21算机，JYQ一1型液体进样器(江苏江分电分析仪器作者简介：王义皓(1988一)，男，在读硕士研究生，化学工艺专业，研究方向：清洁燃料

8、生产。有限公司)。联系作