检测高浓度甲醇在电位滴定法中的应用.pdf

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1、技术管理检测高浓度甲醇在电位滴定法中的应用薄玉华张保利宋桂琴李文丽李兆臣牛万毅高岐武(长庆油田第一采气厂第二净化厂,陕西靖边718500)摘要:本文针对现净化厂普遍利用气相色谱分析方法检测气化室温度200℃;检测器温度250℃甲醇浓度,而该方法分析检测高浓度甲醇具有不可忽略的弊2.3操作步骤病。本文对该方法及其弊病进行了介绍分析总结评价。且以标准溶液的配制我厂回收后甲醇成分单一的特点,着重提出了电位滴定法。本(1)取1支10.00mL吸量管,分别准确移取10.00mL、10.00方法采用先分析检测出产品甲醇中的水含量,再

2、用差减法计算mL、10.00mL、3.50mL、1.10mL蒸馏水于5只100mL棕色的容量甲醇真实含量。该方法具有准确度高,重复性好,操作简单,成瓶中,再准确移取1.10mL、3.50mL、10.00mL、10.00mL、10.00本低廉等特点。mL甲醇(分析纯)于上述的5只100mL棕色容量瓶中。立即塞关键词:高浓度甲醇;气相色谱分析法;电位滴定法紧瓶塞,摇匀,得到一系列的标准溶液(9.90%、25.93%、50.00%、1基本概况74.07%、90.09%),备用(计算方法采用体积百分比:甲醇%=V甲天然气生产过程

3、中,冬季气温偏低,且昼夜温差大,引起管醇/(V甲醇+V水)线周围温度下降、管线温降增大,导致管线内的湿天然气发生(2)校准曲线的公式为:y=ax+ba=2.3457e-006b=相变,形成自由水及水合物堵塞管线,从而堵塞天然气的分离1.0641e-002相关系数为:0.99992设备和仪表,影响正常生产。一般情况下,采用在集输管线中(3)在相同的条件下,用自动进样器注射高浓度甲醇样品,注入高浓度甲醇(>90%)的方法降低天然气水合物形成温度,即可得到甲醇的真实浓度。破坏其形成条件、抑制水合物形成。而气井采出的污水中含有2

4、.4本方法分析检测高浓度甲醇的缺点大量甲醇,可经甲醇回收装置常压精馏提纯获得高浓度甲醇,2.4.1、需要的仪器设备多,甲醇的校准曲线复杂,费工费时;实现循环再利用。因我厂目前采用气相色谱法检测甲醇浓度,2.4.2、在移取蒸馏水和甲醇时,所用的吸量管只能准确到此方法所需仪器多、甲醇校准曲线制作程序复杂,且采用气相0.01mL,而本色谱仪能够准确到小数点后三位,由于使用器具色谱法分析高浓度样品时,分析结果的准确度不高、重复性的精确度不同,而造成校准曲线的误差;差。鉴于净化厂常压精馏提纯得到的高浓度甲醇成分单一,建2.4.3、

5、甲醇(分析纯)并无准确的浓度,标签上只是说明大议采用电位移滴定法检测高浓度甲醇中的水含量,检测结果再于99.5%,而计算时把它当作100%,这样在计算上也会存在误经差减法即可求得甲醇的真实浓度。差;2气相色谱法2.4.4、从微观的角度来说,甲醇与蒸馏水混合后的体积并不完全等同于甲醇的体积与蒸馏水体积之和;2.1气相色谱法概述2.4.5、从气相色谱分析的角度来说,气相色谱分析法对高2.1.1气相色谱仪的概念、基本组成与原理:浓度样品分析准确度不高,重复性不好。由于存在以上缺陷,(1)气相色谱法:在色谱分析中,当流动相为气体

6、时,称为提出采用电位滴定法进行测定。气相色谱分析法(2)基本组成:气路系统;进样气化系统;分离系统;控温检3回收后甲醇成份分析测器系统;记录系统表1原料水分析数据(3)基本原理:当载气携带着被分析试样各组分的蒸汽进分析项目分析结果分析结果分析结果(单位)2014.3.192014.3.212014.3.23入色谱柱时,由于各组分在互不相容两相中的吸附、溶解能力PH6.57.57.0或其他作用性能的差异,因而具有不同的分配系数。分配系数浊度(度)11.1511.4610.92小的组分,在气相中浓度大,移动得快,先从柱中流出

7、;反之则机杂(mg/l)1.451.491.42后流出,从而达到分离的目的。总铁(mg/l)0.2820.2860.2852.2仪器及设备油份(mg/l)16.819.118.32.2.1日本岛津公司GC-2010ATF气相色谱仪;GC-甲醇(%)17.91613.82618.1692010ATF色谱数据处理机;北京中兴氮氢空一体机GX-500A气田含醇污水通过预处理,污水中的机杂、油份、总铁几乎2.2.2气相色谱分析条件:WAX毛细柱一根(柱长:30m,柱全部除去,降低了污水的色度、浊度。气田含醇污水通过精馏内径:0.

8、25mm,液膜厚度:0.25μm),总流量为:90.9mL/min;柱流塔的精馏段除去上升甲醇蒸汽中的重组分,通过提馏段提出下量:0.87mL/min;压力:100KPa;分流比:100;柱温150℃(恒温);降气田含醇污水的轻组分。通过下表1原料水分析数据可说1232015年2月技术管理明:4.5分析步骤(1)从表

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