比色法同时检测炉水中的硅酸根和磷酸根.pdf

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1、标准与检测比色法同时检测炉水中的硅酸根和磷酸根1，2陈强(1.核工业北京化工冶金研究院,北京101149;2.北京化工大学化学工程学院,北京100029)摘要：本文介绍了比色法同时检测炉水中硅酸根和磷酸根的原理。通过检测不同步骤时溶液的吸光度，来分别计算硅酸根和磷酸根的浓度。与国标方法进行数据比对，实验数据准确，结果可靠，可以用于炉水中硅酸根和磷酸根的检测。关键词：硅酸根；磷酸根；炉水火力发电厂对水质的要求纯度很高，炉水中硅酸根的含根据上述试验我们选择加完硫酸溶液和钼酸铵溶液等待2[1]量高会引起热力设备结垢，导热能力降低和过热器和汽轮机分钟

2、后测溶液吸光度A1，再加柠檬酸，加完后等待一分钟再测[2]积盐，因为水中含有的钙镁离子容易在炉内结垢，加入少量的溶液的吸光度A2。磷酸盐以防止钙镁硬质水垢的生成，磷酸根含量一般不能超过2.4工作曲线10ppm。当磷酸根离子含量不够时，不能有效起作用，同时当磷将硅酸根(磷酸根)标准溶液稀释成一系列浓度的标准溶酸根离子含量过高时会导致炉水的pH值的变高。所以快速准液，在最佳条件下按试验方法在430nm处测定吸光度，得到标确的测定磷酸根的浓度就显得尤为重要了。但现行的都是单一准工作曲线。测定硅酸根或磷酸根的分析方法，还没有可以同时测定炉水中在一定浓

3、度范围内，吸光度与硅(磷)酸根浓度呈线性硅酸根和磷酸根。针对现状，在国标的基础上改进了测量方法，相关，线性范围：硅酸根(0.01-1.00mg/L)，磷酸根(0.05-使得可以同时测定溶液中的硅酸根和磷酸根。10.0mg/L)回归方程：Y硅=3.690X硅-0.0151实验部分式中：X硅为硅吸光度值，Y硅为硅酸根浓度(mg/L)，R=0.9995，1.1仪器与试剂检出限(3σ)为0.01mg/L。T6紫外可见分光光度计(普析通用)，分析天平(SartoriusY磷=26.88X磷-0.6764，公司)。1000mg/L硅标准溶液，1000mg

4、/L磷标准溶液(核工业式中：Y磷为磷吸光度值，X磷为磷酸根浓度(mg/L)，R2=0.9998，北京化工冶金研究院)；钼酸铵，硫酸，草酸，氨水，柠檬酸国药检出限(3σ)为0.01mg/L。该方法测定硅(磷)酸根相关系集团化学试剂有限公司。5%的钼酸铵;4%的硫酸;15%的柠檬数好，方法稳定可靠。酸;试剂均为优级纯，所用水为除盐水。2.5共存离子的干扰和消除1.2实验原理水样中含有痕量的铜、铁离子等阳离子，氯离子、碳酸根测量原理：在酸性条件下，硅酸根与磷酸根都和钼酸铵反和碳酸氢根等阴离子不干扰测量。[3][4]应生成黄色的硅钼杂多酸和磷钼杂多酸

5、。在430nm处测量3样品分析与结果其吸光度A1是硅酸根和磷酸根浓度共同产生的；往显色的溶液中添加柠檬酸后，磷钼杂多酸会分解褪色，其吸光度A就是按照实验方法对实际炉水水样进行分析测定，并与实验室2硅酸根浓度产生的；吸光度A-A的值与磷酸根的浓度成正分析结果进行对照。结果见表112表1水样测定结果对照比。利用A1和(A1-A2)的值，根据预先建立的硅酸根和磷酸根实验室方法(mg/L)本方法(mg/L)的吸光度与浓度关系的方程，就可以测量出溶液的硅酸根和磷试样硅酸根磷酸根硅酸根磷酸根酸根。1#0.381.680.411.621.3实验方法2#0.

6、441.000.451.04取25毫升比色管，按水样:试剂1:试剂2:试剂3#0.271.290.301.213=19:2:2:2的比例，加完试剂2后取出一部分溶液在分光光4#0.261.570.251.59度计上使用100mm比色皿扫描，记录在430nm处的吸光度值4结语A1，倒回25毫升比色管，继续加入试剂3，加完试剂3后在分光该方法能快速准确的同时检测溶液中的硅酸根和磷酸光度计上扫描，记录下载430nm处的吸光度值A2。根。与国标的测量数据一致，能用于炉水中硅酸根和磷酸根的2结果与讨论分析测量。为现场需要同时分析硅酸根和磷酸根的水样提供

7、了2.1硅酸根(磷酸根)-钼酸铵络合物的吸收光谱新的方法，并提高了工作效率，节约了化学试剂。按上述实验方法配制硅酸根(磷酸根)-钼酸铵络合物的参考文献：反应溶液，分光光度计上扫描硅酸根(磷酸根)-钼酸铵络合物[1]孙连开.在线化学分析仪表在火力发电企业中的应用的吸收光谱，选择在430nm处对显色后的溶液进行测量。[J].中国盐业,2016，(18):66-70.2.2试剂用量的影响[2]王应高,李永立,星成霞亚临界600MW汽轮机积盐分析及试验研究[J].热力发电,2011,40(11):46-51.在硅酸根(磷酸根)与钼酸铵的显色反应中，选

8、用4%的硫[3]何欢,张旭,沈庆峰.硅钼黄分光光度法测定铜渣酸酸，5%的钼酸铵，15%的柠檬酸溶液进行实验，按试验方法测浸液中二氧化硅[J/OL].分析试验室,20