毛细管气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2011年第2期文章编号：1002—1124(2011)02—0028-03分辑测：毛细管气相色谱法分析瀛甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂卢志琴，刘海珍，查文明(张家港出入境检验检疫局，江苏张家港215600)摘要：本文采用毛细管气相色谱法测定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂——2，4一二甲基一6一叔丁基苯酚，操作简便，结果准确。实验选择了最佳汽化温度、柱温和载气流速。外标法定量，回收率可达99％～102％，变异系数为0．6％。关键词：甲基丙烯酸甲酯；气相色谱；2，4一二甲基一6一叔丁基苯酚中图分类号：0657．8文献标识码：AAnalysi

2、sofpolymerizationinhibitorinmethylmethacrylatebycapillarygaschromatographyLUZhi—qin，LIUHai-zhen，ZHAWen—ming(ZhangjiagangEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Zhan~iagang215600，China)Abstract：Thepolymerizationinhibitorinmethylmethacrylate，2,4一dimethyl一6一tert—butylphenolwasanalyzedbycap

3、illarygaschromatography．Themethodissimpleandaccurate．Thebestvaporizationtemperature，columntemperatureandflowrateofcarriergaswereselected．Therecoveryis99％-102％rationedbyexternalstandardmethod．Thecoefficient0fvariati0nis0．6％．‘Keywords：methylmethacrylate；gaschromatography；2．4-dimethyl-6一te

4、rt-butylphenol甲基丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，常用作有机玻璃单体，也用于制造其它树脂、塑料、涂料、1实验部分润滑剂等。随着其在国内应用越来越广泛，其进出口贸易量也急剧增加。阻聚剂含量是衡量甲基丙烯酸1．1试剂与仪器甲酯品质的一个重要指标，含量过少会引起聚合，过2，4一二甲基一6一叔丁基苯酚(A．R．质量分数多会影响客户的生产工艺。目前，国内有关工业丙烯不小于98％)；无水甲醇(A．R．质量分数不小于酸与丙烯酸酯类中的阻聚剂标准，是针对甲氧基苯99．9％，水分小于0．05％)。酚来制定的，利用甲氧基苯酚来与亚硝酸反应生成Agilent6890气相色谱仪

5、(附自动进样器，FID检黄色沉淀的性质，采用紫外分光光度计检测【”。而甲测器，HPChemstation化学工作站，美国Agilent公基丙烯酸甲酯所含阻聚剂为2，4一二甲基一6一叔丁司)；移液器(德国BRAND公司)；分度值为0．0001g基苯酚，与亚硝酸反应不产生黄色沉淀，不适用于XS204电子天平(梅特勒公司)。这个标准。而港口外贸经常是检验合格后卸货，巨1．2实验方法额的滞港费用为检验机构的检测速度提出了很高1．2．1色谱条件的要求。色谱柱：AgilentHP一5(30m×0．32mmx0．25m)；本文采用气相色谱氢火焰分光光度(FID)法分载气为，恒流，载

6、气流速1．0mL·min一，分流比析甲基丙烯酸甲酯中的2，4一二甲基一6一叔丁基苯30：1。进样口温度为230％，检测器温度为250oC。酚阻聚剂，操作简便，结果准确、灵敏度高，检测周H2：30．0mL·min；空气：400．0mL·min；进样量：期短，只需1h即可完成检测。1L。升温程序：初始温度70℃，保持5min，升温速率20％·min～，最终温度200％，保持8min，平衡时间1min。1．2．2标准溶液的配制将一清洁、干燥的100mL收稿日期：2010—12—03具塞容量瓶称重(4-0．01g)，向其中加入50mL无作者简介：卢志琴(1979一)，女，工程

7、师，大学本科，主要从事液态化工品，化工原料的检测。水甲醇，称重；再加入0．4mL2，4一二甲基一6一叔丁2011年第O2期卢志琴等：毛细管气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚刺am8642O基苯酚，盖上瓶塞，称重。后两次重量差为2，4一二2．1标准溶液溶剂的选择甲基一6一叔丁基苯酚的重量。用无水甲醇定容至标准溶液的溶剂既要对2，4一二甲基一6一叔丁刻度，塞住瓶塞，再称重。按公式(1)计算2，4一二甲基苯酚无干扰，还要对该目标化合物有极好的溶解基一6一叔丁基苯酚浓度(约5000mg·kg-)，此溶液度，且溶剂中的2，4一二甲基一6一叔丁基苯酚的保为标准