毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物.pdf

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1、毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物李金龙(中海油东方石化有限责任公司,海南东方572600)DeterminationofBTEXinwaterbytheMethodofGaschromatographyV●一Lijinlong(CNOOC,HainanDongfang572600)摘要:本文介绍了通过二硫化碳萃取东方石化工业水中苯系物,利用DB-WAX毛细管柱色谱柱气相色谱法对其进行分离,分别以保留时间定性,峰面积外标法定量的方法。得到结果重复性符合要求。与填充柱气相色谱法相比,该方法操作条件要求低、检测限低、重现性好,能够快速准确的

2、测定工业水中苯系物含量。关键词:工业水;苯系物;气相色谱法;毛细管色谱柱Abstract:ThisarticledescribesthemethodthatextractionBTEXfromDongfangpetrochemicalindustrialwaterbycarbondisulfide,separatethembycapillarycolumngaschromatographycolumn,QualitativebyretentiontimeandQuantitativebypeakar—eaoftheexternalst

3、andard.Meettherequirementstoobtainrepro—ducibleresults.Comparedwiththepackedcolunlngaschromatog—raphy,thismethodrequireslowoperatingconditions,highsensi—tivity,goodreproducibility,canfastandaccuratedeterminationtheBTEXcontentinindustrialwater.Keywords:Industrialwater;BT

4、EX;GasChromatography;capillarycolumn苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的废水中的苯系物成为河流、空气和地下引用水等有机污染”J,开展水中苯系物的监测工作意义重大。填充柱气相色谱在使用过程中存在分离能力差、柱效低等缺点,苯系物在工业水中的含量很低,为在痕量范围内进行较高灵敏度的分析,需要采用柱效高、分离度好、检出限低的毛细管气相色谱。1材料与方法1.1仪器与试剂安捷伦7890A气相色谱仪,色谱柱AgilentDB-WAX一60℃一240℃:30mx320umx0.5um,氢火焰离子化检测

5、器,OpenLABCDSEZChromEdition工作站,甲苯(色谱纯),乙苯(色谱纯),对二甲苯(色谱纯),邻二甲苯(色谱纯),间二甲苯(色谱纯),异丙苯(色谱纯),氯化钠(色谱纯),甲醇(色谱纯),二硫化碳(色谱纯),无水硫酸钠(色谱纯),盐酸(色谱纯)。1_2色谱条件载气:氮气恒定流量:2mL/min进样口:分流不分流进样口分流比:5比1进样口温度:200%进样量:2uL柱箱温度:80℃保持时间:8min检测器:FID检测器,加热器温度:250℃空气流量:350mldmin氢气燃气流量:40mL/min尾吹气:25mL/min

6、1.3方法1.3.1样品测定取工业废水水样200mL于250mL分液漏斗中,加盐酸调节pH至酸性,加入氯化钠3~49,溶解后加入5.OmLZ.硫化碳,立即盖上盖,振摇3min,中间不时放气,静置分层,弃去水相,萃取相经无水硫酸钠脱水后,转入5mL具塞试管中。同时取高纯水做空白对照。1.3.2定性实验分别配制甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯的单标二硫化碳溶液,按照1.2色谱条件进气相色谱进行分离,得到各个组分的在此色谱柱上的保留时间,见图1图1苯系物标准气相色谱图Fig.1Thestandardgaschromatogr

7、amofBTEX1.3.3标准储备液的配制准备称取苯甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯各20.0mg于预先加有少量甲醇的lOml容量瓶中,再用甲醇稀释至刻度,浓度均为2.0mg/mL.1.3.4标准使用液的配制2017年-04,EJ托善看群l1表1苯系物相关系数测定Tab.1ThecorrelationcoefficientwasmeasuredofBTEX标准液线性拟合相关系数保留时间(mill)Y=Ax+B甲苯A=2.20192e-0050.99963.37B=0.00000Y=Ax+B乙苯A=2.20503e—00

8、50.99984.62B=0.00000Y=AX牟B对二甲苯A-2.23586e0050.99984.76B-0.00000Y=Ax+B间二甲苯A=2.31210c-0050.99964.89B=0.00000Y=Ax+

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