气相色谱法测定黄瓜中百菌清含量的不确定度评定.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2011年第5期文章编号：1002—1124(2011)05—0027—03分析：测气相色谱法测定黄瓜中百茵清含量试的不确定度评定陈丽华，，李文龙2刘庆【1．国家农业标准化监测与研究中心(黑龙江)，黑龙江哈尔滨150036；2．大庆市绿色农产品监测中心，黑龙江大庆163316)摘要：本文介绍了气相色谱法测定黄瓜中百菌清含量的不确定度评定方法，分析了测量过程中不确定度的来源，对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。黄瓜中百菌清残留的评定结果为(0．0319±0．0016)mg·kg；k=2P=-95％

2、。关键词：不确定度；百菌清；气相色谱法中图分类号：0657．7；TS255．7文献标识码：AEvMuafionofmeasurementuncertaintyfordeterminationofchlorothalonilresiduesincucumberbygaschromatographyCHENLi-hua，LIWen-long，LIUQing(1．NationalAgricultureStandardizeMonitorandResearchCenter(HeiLongjiang)，Harbin150036，China；2．GreenAgricu

3、lturalMonitoringCenterinDaqing，Daqing163316，China)Abstract：Inthepaper，thegaschromatographymethodwaspresentedfortheevaluationofuncertaintytodeterminechlorothalonilresiduesincucumber．Varioussourcesofuncertaintyfromthedeterminationprocedurewereassessed．Theinfluenceoftheidentifiedunce

4、rtaintyoftheanalyticalresultswereevaluated．Evaluationofchlorothalonilresiduesincucumbersresulswere(0．0319±0．0016)mg·kg：k=2P=95％．Keywords：uncertainty；chlorothalonil；gaschromatography《检测和校准实验室能力认可准~tJ}CNAS—CL01的百菌清标准物质100g-mL(编号：GSBG23037—中的5．10．3．1条款、《实验室资质认定评审准则》中92定值日期为2008年11月)，

5、用环己烷定容50．的5．8-3条款要求：当不确定度与检测结果的有效OmL。得到0．2g·mL-的百菌清标准使用液。称取性或应用有关，或客户的指令中有要求，或当不确25．014g的黄瓜，置于250mL具塞锥形瓶中，加6O定度影响到对规范限度的符合性时，检测报告中需mL丙酮及50％磷酸2mL，充分振摇2min，过滤，用要包括有关不确定度的信息。为了表达气相色谱测20mL丙酮洗涤锥形瓶2次，滤液全部转移250mL定黄瓜中百菌清含量结果的分散程度，本文对气相的分液漏斗中，并加入20g·L～Na2SO溶液100mL，色谱法测定黄瓜中百菌清含量进行不确定度分析，摇匀后

6、用环己烷60mL提取3次，静止分层后，提找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量取液经无水Na2SO漏斗干燥，减压浓缩至5mL待进行评估，最终给出测量结果的置信区间和置信水净化。将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装入2cm平。无水Na：SO，7g弗罗里硅土，2cm无水NaS0，敲实原理：试样中的百菌清经提取、净化后用具电并成一平面，然后用15mL环己烷预淋洗层析柱，子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定弃去淋洗液，将浓缩的式样提取液倒人柱中，用100量，百菌清含有电负性较强的氯原子，采用电子捕mL环己烷一丁酮(20+1)混合液淋洗，收集全部淋获检测器定量

7、测定，计算出百菌清的含量。洗液，浓缩后用环己烷定容5mL，进行气相色谱分测定方法：依据GB／T5009．105—2003，移取0．1mL析，用单点法进行校准定量。不确定度来源：从检测过程和数学模型分析，检测黄瓜中百菌清不确定度分量有：标准溶液配制、样收稿日期：201l—02—25品溶液配制、标准峰面积测量重复性、样品称量和作者简介：陈丽华(1973一)，女，黑龙江人，高级工程师，现工作于国家样品峰面积测量重复性。农业标准化监测与研究中心(黑龙江)，主要从事食品安全与农业标准化工作。陈丽华等：气相色谱法测定黄瓜中百菌清含量的不确定度评定2011年第O5期不确

8、定度：Ur：=o．00062。1测量数学模型标准使用液引起的相对不