气相色谱法测定氨化水洗液中乙二醇的含量.pdf

《气相色谱法测定氨化水洗液中乙二醇的含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、化学工程师ChemicalEngineer2012年第08期文章编号：1002—1124(2012l08—0028-04糯测气相色谱法测定氨化水洗液中试乙二醇的含量朱峰(中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院．北京102500)摘要：利用热导检测器进行检测，选用4米长的GDX一101不锈钢色谱柱，采用标准物对照法进行定性分析，面积归一化法进行定量分析，对对苯二胺合成氨化过程中的乙二醇中的水进行了检测，实验结果表明该方法具有操作简便、分离效果好、分析速度快和定量准确的优点。关键字：GDX一101不锈钢色谱柱

2、；乙二醇中图分类号：0657．7；TQ223．162文献标识码：ADeterminationofethyleneglycolcontentinammoniatedwatersolutionbygaschromatographic．ZHUFeng(YanshanBranch，SINOPECBRICI，Bering102500，China)Abstract：Thermalconductivitydetectorisusedfordetection，with4meterslongGDX-101stainlCSSst

3、eelcolumn，usingstandardcontrolmethodwasusedforqualitativeanalysis，areanormalizationmethodforquantitativeanalysisofbenzene，p-phenylenediaminesynthesisofammoniationprocessofethyleneglycolinwaterweredetect—ed，theexperimentalresultsshowedthatthemethodhastheadva

4、ntagesofsimpleoperation，goodseparationefect，fastanalysisspeedandaccurateadvantages．Keywords：GDX-101stainlesssteelcolumn；ethyleneglycol对苯二胺合成氨化过程中，使用乙二醇作为悬GC一14A气相色谱仪(日本岛津公司生产)。浮剂，乙二醇兼具有催化和溶解作用。氨化液经过乙二醇，乙醇均为分析纯，市售；苯(色谱纯)；水洗后，除得到中间产品外，还有乙二醇的水溶液。蒸馏水。如果将此液中的乙二醇

5、回收利用，可使对苯二胺产1．2色谱条件品成本降低，从而提高经济效益，对工业化生产具选择操作条件的原则：(1)要确保乙二醇、水两有实际意义，所以分析氨化水洗液中乙二醇的含量者能获得良好的分离；(2)是要使色谱柱能有较长的是十分必要的。为此，要建立本方法为工艺提供必寿命和长期承担分析的性能⋯。更重要的是对实际要的分析数据，协助判断是否值得回收利用。样品分离分析能得到满足定量测量的色谱图，经过有关乙二醇纯度和有机物中乙二醇分析方法多次实验摸索，选择了以下操作条件进行分析。报导较多，然而对水中乙二醇，或者说乙二醇与水

6、GDX一101不锈钢色谱柱，10％聚乙二醇丁二酸混合物的分析方法未见报道。经过反复多次的试验酯(60—80目)长4m不锈钢色谱柱；柱温：165℃；热探索，建立了切实可行的分析手段，并为工艺提供导检测器，检测器温度：220℃；汽化室温度：220~C，了可靠的分析数据。柱与检测器连接处温度：220℃，电流：140mA；H总压：221．6kPa，H分压(1)：122．6kPa，H分压(2)：1实验部分78．5kPa，进样量：0．1L。1．1仪器及试剂2结果与讨论2．1色谱柱筛选收稿日期：2012—06—12色谱柱是

7、一根金属或玻璃管子，内装固定相(可作者简介：朱峰(1972一)。女，工程师，2010年毕业于中国石油大学以是表面积较大粒度较小的活性吸附剂或载体涂(华东)化学工程与工艺专业，大学本科，从事高分子材料渍固定液)起分离作用。色谱柱是色谱仪的关键部的研究工作。2010年第8期朱峰：气相色谱法测定氨化水洗液中乙二醇的含量分，混合物是否完全分离开取决于色谱柱。因此，柱为分析柱。子的筛选是一项重要的工作。实验初期首先选用聚2．2校正因子的测定乙二醇丁二酸酯色谱柱，经过进样测定，发现水和由于定量分析的依据是被测组分的含量与

8、响乙二醇的峰没有完全分开，并且拖尾很长，见图1。应信号成正比，但是同一种物质在不同类型的检测器上有不同的响应讯号，而不同的物质在同一种检5·O测器上的响应值也不相同，直接用响应信号定量．必4·O然会产生较大误差，因此，用校正因子对信号加以g3．0校正，但校正因子与检测器结构有很大关系，所以2_O文献值在我们的仪器条件下是否适用，必须进行样品实测。1．O2．2．1标准样品的配制采用预先已经称好重量69