气相色谱法测定仲丁基溴含量内标物的确定.pdf

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1、化学世界201I正气相色谱法测定仲丁基溴含量内标物的确定胡国勤，崔磊明，王晓君，李虎虎(郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001)摘要：采用气相色谱内标法，利用9800TFP型气相色谱仪在柱箱温度：9O℃，汽化温度：260℃，检测温度：260℃，柱前压：0．05MPa，采用二阶程序升温分析，结果表明乙二醇二乙醚在保留时间、峰形状都较好，可作为分析定量分析仲丁基溴的内标物，其线性回归方程为Y一一0．02936+1．11691x，相关系数为0．9995，质量分数的标准偏差为0．43，变异系数为0．51，实验的重现性较好，误差在实验允许范围内。关键词：气相色谱内标法：仲丁基溴；内标物；确

2、定中图分类号：TQ420．7文献标志码：A文章编号：0367-6358(2011)01—0020—03TheInternalStandardforDeterminationofSec-butylBromideContentwithGasChronmatographyHUGuo—qin，CUILei—ming，WANGXiao-jun，LIHu—hu(CollegeofChemicalEngineeringandEnergy，ZhengzhouUniversity，ftenanZhangzhou450001，China)Abstract：Usinginternalstandardmeth

3、odon9800TFP—typegaschromatographwiththecolumnovertemperatureof90。C，vaporizationtemperatureof260。C，detectiontemperatureof260。Candprecolumnpressureof0．05MPa，thesecond—ordertemperature-programmedanalysiswasperformed．Theresultsshowedthattheretentiontimeandpeakshapeofethyleneglycoldiethyletherweregoo

4、danditcouldbeusedinquantitativeanalysisofsee-butylbromideastheinternalstandard．Thelinearregressionequationwasv一一0．02936+1．11691x．Thecorrelationcoefficientwas0．9995，thestandarddeviationofmassfractionwas0．43，andthecoefficientofvariationwas0．51％．Goodreproducibilityandallowableerroroftheexperimentwe

5、reobtained．Keywords：gaschromatographyinternalstandardmethod；sec-butylbromide；internalstandard；determination仲丁基溴别名溴代仲丁烷、2一溴丁烷，是生产抗法，在分析测定样品中某组分含量时，加入一种已知氧化剂N，N一二仲丁基对苯二胺[】]、仲丁基硫醚浓度的内标物质以校准和消除出于操作条件的波动和仲丁基二硫醚[4]、香料及有机合成中间体口]的重而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确要原料，在市场上有广泛需求。本课题组正在进行度。因此，其在一定程度上可以消除进样量、操作条相转移催化合

6、成仲丁基二硫醚的工艺研究，其中，仲件等变化所引起的误差，是一种快速、稳定、简单、实丁基溴是合成仲丁基二硫醚的重要原料，其在反应用的分析方法，该分析方法的关键是选择内标物。进程中的浓度变化采用气相色谱内标法定量测定。本文重点研究气相色谱内标法测定仲丁基溴含气相色谱内标法是一种间接或相对的校准方量的内标物的确定，待选的内标物主要有丙酮、1，4-收稿日期：2010—03—29}修回日期：2010—12—05作者简介：胡国勤(1967～)，男，剐教授，主要从事精细有机合成方向的研究。E-mail；hg。qi@zzu．ed．c。第1期化学世界·21·二氧六环、DMSO、DMF、乙二醇乙醚、二乙二

7、醇二(101．32。C)、DMSO(189℃)、DMF(153℃)、乙二乙醚等。醇乙醚(135℃)、二乙醇二乙醚(180～190。C)分别1实验部分进行试验，结果发现二乙二醇二乙醚作为内标物时，1．1实验仪器在保留时间上能与仲丁基溴很好的分离，并且峰形气相色谱仪：9800TFP型气相色谱仪(上海科状好基本呈对称分布。在上述色谱条件下各种待选创瑞普科技有限公司)；SE一54型毛细管色谱柱；内标物的保留时间分别为：仲丁基溴的保留时间是CDP4S型色