气相色谱法定量测定水中微量苯胺的研究.pdf

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1、气相色谱法定量测定水中微量苯胺的研究阴春梅(天津国纳产品检测技术服务有限公司，天津300457)刘沛然(天津市科学技术信息研究所，天津300074)摘要：苯胺是重要的化工原料，具有一定的毒性：本文研究气相色谱法定量测定水中微量苯胺的方法。首先，取定量的水样进行研究，采用二氯甲烷对水样进行萃取。利用氢焰离子检测器进行检测，将苯酚作为内标物进行定量分析。在本次研究中，气相色谱法下产生的苯胺氧化物不影响苯胺的定量测定一关键词：气相色谱法；苯胺苯胺是一种无色具有特殊气味的油状液体，能够由呼吸道或者皮肤使人中毒。同时，苯胺也是重要的化工原料，常见的苯胺分析法包括NEDA法、色谱法、SPME

2、以及反相流动注射化学发光法等，但是气相色谱法相对操作简便，普及的范围广，适用性强，研究的成本也相对较低。1实验部分1．1仪器和主要试剂研究仪器为Agilent6890N型号的气相色谱仪、氢焰离子检测器以及Agilent7683B型号的自动进样器。样品瓶选择美国Agilent公司生产的2ml样品瓶，研究采用HP一5石英毛细管色谱柱、天津某企业生产的氢气发生器、北京某公司生产的空气发生器、瑞士某公司生产的100斗l的进样针和A级lml分度移液管。另外本次研究中的苯胺标准溶液的浓度为500mg，L，选用甲苯作为溶剂，二氯甲烷进行水样的萃取。1_2实验条件载气条件为纯度99．999％的氮

3、气，进样口的温度为200℃，采用不分流模式进行。固定相为10％PEG一20M／101碱洗白担体。同时，色谱柱的柱流速为每分钟1．0ml，恒流模式，色谱柱为长2米、内径3毫米的玻璃柱。程序升温条件为50℃的温度下持续2分钟，然后以每分钟10℃的速度上升到150℃。氢焰离子检测器的温度维持在250℃，氢气的流量为每分钟40ml，而空气的流量为每分钟450ml，尾吹气的流量为每分钟30ml，进样量为l斗1。1．3标准曲线配制选择500m∥L浓度的苯胺标准溶液，分别吸取lo斗l、20¨l、50斗1、100斗1、200斗l、500斗l以及1000斗l的苯胺标准溶液，分别放置在10ml的容量

4、瓶中，使用二氯甲烷进行定容萃取，分别配制成浓度为0．500m∥L、1．00m∥L、2．50m∥L、5．00m∥L、10．00m∥L、25．00m∥L以及50mg，L的苯胺溶液。2结果与讨论2．1对色谱柱的评价对10％PEG一20M／10l碱洗白担体与硅烷化白担体进行对比，前者在所用的色谱条件下具有峰形对称、Rt值适宜等特点，而后者则因为Rt值过大、峰形差不适用于微量苯胺的测定。但是，碱性PEG在高温下容易分解，因此存在热稳定性差的缺点。2．2内标物的选择研究通过大量的筛选，苯、环己烷、正庚烷、苯乙酮、苯酚等都有机物质，只有苯乙酮与苯酚能够与苯胺、二氯甲烷完全分离，其他物质的色谱峰

5、难以与溶剂完全分离，或多或少的存在反应。但是，苯乙酮容易与苯胺发生反应，因此本次试验最终选择了苯酚作为内标物，试验效果良好。2．3定量测定方法的选择气相色谱的定量测定方法主要有三种，分别是归一化法、内标法以及工作曲线法。工作曲线法要求试验中，进样量非常准确，并且所有试验的实验条件相一致。面积归一法对样品的要求较高，要求所有组别的组分必须出峰，但在本次实验中，水样中部分组分难以出峰，同时溶剂的面积也超出了本次研究的积分仪的测量范围，因此，面积归一法对实验的要求较高，需要高精度的实验。内标法作为相对定量的方法，对进样量精度要求不高，对组分的出峰要求也相对较低，通过核实的内标物对水中的

6、苯胺进行定量测定，且测定的值也相对准确。通过三种定量测定方法的比较，且结合实际样品情况，发现本次研究的气相色谱法定量测定方法更适合选用内标法，既能够较为准确的测量出苯胺的值，同时对实验的要求也相对较低。2．4苯胺的吸附本次研究前几次试验中，色谱柱在仪器外部放置一段时间后，苯胺在色谱柱上的吸附平衡难以持续，因此苯胺的测量值不够准确。部分浓度较低的苯胺因为被吸附从而没有出峰，甚至相同浓度的苯胺，在同样进样量试验中，峰的面积出现了逐渐递增的问题。本次研究经过失败的试验后，对此问题进行了研究并且改善。当同一种浓度的苯胺进样时峰面积的重现性良好时，对苯胺的值进行定量测定，此时苯胺的值较为准

7、确。3结语本次研究中采用气相色谱仪和氢火焰离子检测器对水中微量的苯胺进行了定量测定，与传统的苯胺定量测定方法相比较，该方法的操作更为简便，能够较快的完成苯胺的分离与测定。同时，该方法能够准确的测定出苯胺的量，且稳定性较好。本次实验中使用的仪器和试剂具有较强的适用性和广泛性，分析的成本相对较低，能够实现环境水体中苯胺污染物的快速准确测量。参考文献：[1]何娟．全自动固相萃取一气相色谱法测定水质中多氯联苯总量的研究【J1．环境研究与监测，2013(04)．[2]范磊，黄素华，田霆，何