气相色谱法分析胶粘剂中苯测量不确定度的评定.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第3期文章编号：1002—1124(2010)03—0028—04：分：精瓤气相色谱法分析胶粘剂中苯谶测量不确定度的评定鞠福龙，王文佳，马利，吴凡(黑龙江省质量监督检测研究院。黑龙江哈尔滨150050)摘要：本文利用气相色谱法对胶粘剂中苯进行了测定，当苯含量为O．32％时，扩展不确定度U-O．01％，(2)。同时从标准溶液配制、稀释过程、标准工作曲线拟合、样品称量、样品定容、峰面积测量以及方法重复性等几个方面对测量不确定度来源进行了分析和量化评定，指出主要的不确定度来源是方法的重复性、标准工作曲线拟合以及峰面积的测量。

2、关键词：气相色谱法；测量不确定度；胶粘剂；苯中图分类号：0657．7文献标识码：AAnalysisoftheuncertaintyforthedeterminationofbenzeneinadhesivesbygaschromatographyJUFu-long，WANGWen-jia，MALi，WUFan(thatwhenHeilongjiangProvincialQualitySupervisionandTestInstitute，Harbin150050，China)Abstract：Theuncertaintyforthedeterminationofbenz

3、eneinadhesivesbygaschromatographywasanalyzed．Thetestindicatedthatwhen：thebenzenecontentwas0．32％．theexpendeduncertaintywas0．01％．Thesourcesoftheuncertaintywereanglyedanddeterminedwhichresultedfrompreparationofstandardsolution，dilutionprocess，linearfitting，weightofthesample，peakarea，volumeo

4、fdissolvedandmethodprecision．Throughevaluationitwasindicatedthatthemainuncertaintyforthedeterminationweremethodprecision，linearfittingandpeakarea．Keywords：GC；uncertainty；adhesives；benzene胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯二甲苯等，不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤1实验部分损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌。1．1仪器及试剂我国

5、GB18583—2001t1胶粘剂中苯的限量已经做出GC7890A气相色谱仪(美国安捷伦科技公司，了严格的规定。因此，苯的测量准确性，对生产和使配FID检测器，7683B型自动进样器)；分析柱用都具有重要的意义。CNAS—cL01《检测和校准实HP一5，(规格为30m×0．32mm×0．25m)；FR一200分析天平(日本A&Dcompany)。验室能力的通用要求》】中明确地指出校准或检测实验室应具有测量不确定度的评定程序，实验室出苯(含量t>99．9％天津市科密欧化学试剂有限公司)；N—N二甲基甲酰胺(含量I>99．9％天津具的证书或报告，必须包含有关评定校准或测试结

6、果的不确定度说明。在苯的测量过程中，影响测量市科密欧化学试剂有限公司)。结果准确性的因素较多，这些因素的存在就使测量1．2实验方法结果产生了一定的分散性。本文通过采用不确定度根据标准GB18583—2001I11，配制了浓度分为的A类评定和B类评定等评定方法1，对胶粘剂中l、2、4、8、10rag-L-的苯标准溶液中，将此样品导入苯的测量结果进行了评定，指出测量结果不确定度气相色谱仪中，通过色谱柱将样品中的几种组分分的来源和影响大小。离，用氢火焰离子化检测器检测流出的组分，记录与组分浓度成比例的检测器响应值，测定峰面积，得到苯标准溶液的校准曲线，并在相同的条件下测试样品

7、，依据得到的标准曲线计算样品中苯的含收稿日期：2009—12—26量。作者简介：鞠福龙(1966一)，男，黑龙江省五常市人，高级工程师，主要从事质量监督与实验室管理工作。2010年第3期鞠福龙等：气相色谱法分析胶粘剂中苯测量不确定度的评定=01000g。。‘763re。(一脚一一‘>，2数学模型．3．2．1．2标样纯度标准物质度为(99．9±根据对标准的分析，得到苯含量的数学分析模0．1)％，则按矩形分布苯纯度带来的相对标准不确型为：定度为：×而(1)c争0．001=0．00578式中X：苯在样品中的含量，g·kg-。；A：样品中苯3．2