气相色谱法分析温度、时间对甜蜜素衍生化反应平衡的影响.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第7期文章编号:1002—1124(2013)07—0078—03:工程:师气相色谱法分析温度、时间对甜蜜园:始素衍生化反应平衡的影响李春士商,李东冈4,支4晓玲(黑龙江质量监督检测研究院。黑龙江哈尔滨150050)摘要:甜蜜素在酸性介质中与NaNO反应转化为环己醇亚硝酸酯,中间体为环己醇,本文借助气相色谱仪考察了介质温度和衍生物放置时间对甜蜜素衍生反应平衡的影响。关键词:气相色谱法;甜蜜素;衍生化;反应平衡中图分类号:0657.7文献标识码:AEfectoftemperatu

2、reandtimeonderivatizationreactiontodeterminationforsodiumcyclamatebygaschromatographyLIChun-juan,LIDong—gang,LIUXiao—ling(TheAcademyofQualityInspectionandResearchinHeilongjiang,Harbin150050,China)Abstact:Sodiumcyclamatereactedwithsodiumnitritetocyclohexanolnitrousaci

3、desterinacidmedium,inthereactionintermediatewascyclohexano1.Inthiswork,influenceofreactiontempratureandreactiontimetosodiumcyclamatederivatizationreactionaquilibriumwasindicatedbygaschromatography.Keywords:gaschromatography;sodiumcyclamate;derivatization;reactionequi

4、librium甜蜜素学名为环己基氨基磺酸钠,是一种起到甜蜜素标准品(纯度>98.O%,Supelco公司,用甜味作用的食品添加剂。由于会危害人体的神经系时配置成为1.00mg·mL标准物质溶液);NaNO:(A.统和肝脏,因此,国家标准⋯中明确规定其使用范围R.天津市河东区红岩试剂厂);H2SO(A.R.天津瑞和限量。国家标准中规定食品中甜蜜素的检测方金特化学品有限公司);正己烷(A.R.天津科密欧化法是填充柱气相色谱法。本文通过查阅标准和实学试剂有限公司)。验证实,利用填充柱分析,因柱效原因,色谱图中除1.3色谱分析条件溶剂外

5、只有一个色谱峰;而采用毛细管柱时则有两柱箱温度为70℃;汽化室温度为160~C;检测个峰。通过分析甜蜜素衍生化原理,并结合GC/MS温度为150~C;载气流速为1.0mL·min;H流速为定性,目标产物为环己醇亚硝酸酯,另外一个则中30mL·min-;空气流速为400mL·min;进样量为间体环己醇,这与文献[结论一致。本文借助气相色1L;分流比为10:1。谱法重点考察了反应介质温度、衍生物放置时间对1.4实验方法反应体系中环己醇亚硝酸酯和环己醇的转化关系衍生化过程:取10.0mL甜蜜素标准物质溶液,的影响,获取了实验数据。按照

6、国家标准[】所述进行处理,Js环己醇亚硝酸酯、S环己醇分别为环己醇亚硝酸酯和环己醇的峰面积;甜蜜素1实验部分的转化率R为甜蜜素转化为环己醇亚硝酸酯和环己醇的效率;衍生化效率尺指甜蜜素转化为环己醇1.1仪器及试剂亚硝酸酯的效率;两者峰面积之和为5总。7890A型气相色谱仪(美国安捷伦公司配7683B1.4.1衍生化介质温度的影响分别在衍生化介自动进样器、氢火焰离子化检测器);HP一5型色谱质温度为0、5、25、50%的环境下按照进行测试,考柱(30mX0.32mm×0.25um)。察不同衍生化介质温度的影响。1.4.2衍生物放置时

7、间影响对上述衍生化介质收稿日期:2013-04一O1温度为0、5、25、50℃的环境下处理的衍生物提取液作者简介:李春娟(1976一),女,高级工程师,主要从事产品质量检验进行分析,每隔10min进样测试,考察不同温度、不与实验室管理工作。同放置时间衍生物提取液中的组成状况。2013年第7期李春娟等:气相色谱法分析温度、时间对甜蜜素衍生化反应平衡的影响791.4-3实验数据在不同温度、不同放置时间获得见表1。谱图中环己醇亚硝酸酯和环己醇的峰面积的数据表1不同温度、不同放置时间对反应平衡的影响Tab.1Influenceofdif

8、ferenttemperatureanddifferentveactiontimetoreactionequilibrium酯能够较快建立平衡,在0~50℃范围内,长时间放2结果和讨论置(>1.5h),各个温度下体系中环己醇与环己醇亚硝酸酯的比例基本一致且数据稳

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